زيلازين هيدروكلوريد
C12H16N2S · حمض الهيدروكلوريك 256.80
4H-1,3-ثيازين-2-أمين، N-(2,6-ثنائي ميثيل فينيل)-5,6-ثنائي هيدرو-، مونوهيدروكلوريد.
5,6-ثنائي هيدرو-2-(2,6-زيليدينو)-4H-1,3-ثيازين هيدروكلوريد [23076-35-9].
» يحتوي هيدروكلوريد الزيلازين على ما لا يقل عن 98.0 بالمائة ولا يزيد عن 102.0 بالمائة من C12H16N2S·HCl.
التعبئة والتغليف والتخزين- يحفظ في أوعية ضيقة. متجر في 25، الرحلات المسموح بها بين 15 و 30.
وضع العلامات- عندما يكون المنتج مخصصًا للاستخدام البيطري فقط، فإن الملصق ينص على ذلك.
معايير USP المرجعية<11>-
USP زيلازين هيدروكلوريد RS
تحديد الهوية-
ج: امتصاص الأشعة تحت الحمراء <197 ك>.
ب: اختبار تحديد الطبقة الكروماتوغرافية الرقيقة<201>-
محلول الاختبار: 5 ملغ لكل مليلتر، في الميثانول.
تطوير نظام المذيبات: الميثانول وهيدروكسيد الأمونيوم (98.5:1.5).
الإجراء- قم بتطبيق 1 ميكرولتر من محلول الاختبار والحل القياسي بشكل منفصل. السماح للتطبيقات بالتجفيف بمساعدة تيار من النيتروجين، وتطويرها في غرفة كروماتوغرافية مشبعة، وتجفيف اللوحة في تيار من الهواء: يتوافق حجم وكثافة وقيمة التردد اللاسلكي للبقعة الرئيسية التي تم الحصول عليها من محلول الاختبار مع تلك البقعة الرئيسية التي تم الحصول عليها من الحل القياسي.
نطاق الانصهار<741>: بين 164 و168.
الرقم الهيدروجيني<791>: بين 4.0 و6.0 في المحلول (1 في 100).
خسارة في التجفيف<731>- تجفيفه على درجة حرارة 105 لمدة 4 ساعات: يفقد ما لا يزيد عن 1.0% من وزنه.
البقايا عند الاشتعال<281>: لا يزيد عن 0.1%.
المعادن الثقيلة، الطريقة الثانية<231>: 20 ميكروجرام لكل جرام.
النقاء الكروماتوغرافي- فحص اللوني التي تم الحصول عليها من إعداد الفحص. احسب النسبة المئوية للشوائب في هيدروكلوريد الزيلازين المأخوذة بالصيغة:
100 ريال/(رو + روبية)
حيث rs هو مجموع مساحات جميع قمم الشوائب التي تمت ملاحظتها؛ وru هي منطقة ذروة الزيلازين: مجموع استجابات الشوائب لا يزيد عن 2.0%.
مقايسة-
المرحلة المتنقلة- يُذاب 6.0 جم من الصوديوم 1-هيبتان سلفونات في 2500 مل من الماء، ويُضاف 60 مل من حمض الأسيتيك الجليدي، ويُخفف بالماء إلى 3000 مل، ويُخلط. قم بتحضير خليط مكون من 2200 مل من هذا المحلول و1800 مل من الميثانول، وتمريره عبر مرشح ذو مسامية تبلغ 0.5-ميكرومتر أو أدق. قم بإجراء التعديلات إذا لزم الأمر (راجع ملاءمة النظام ضمن الفصل اللوني<621>).
إعداد قياسي- قم بإعداد محلول USP Xylazine هيدروكلوريد RS في الطور المتحرك بتركيز معروف يبلغ حوالي 1 مجم لكل مليلتر.
إعداد الفحص- انقل حوالي 25 مجم من هيدروكلوريد الزيلازين، وزنه دقيقًا، إلى دورق حجمي سعة 25 مل، ثم قم بإذابته وتخفيفه باستخدام الطور المتحرك إلى الحجم، ثم امزجه.
النظام الكروماتوغرافي (انظر اللوني<621>)- تم تجهيز الكروماتوغرافيا السائلة بكاشف 254-نانومتر، وعمود حماية 2-مم × 2-سم يحتوي على العبوة L1، وعمود تحليلي 3.9-مم × 30-سم يحتوي على العبوة L1 ويتم الحفاظ عليه عند درجة حرارة ثابتة تبلغ حوالي 40. ويبلغ معدل التدفق حوالي 2.5 مل في الدقيقة. كروماتوغراف الإعداد القياسي، وتسجيل استجابات الذروة وفقًا لتوجيهات الإجراء: الانحراف المعياري النسبي للحقن المتماثل لا يزيد عن 2.0%. [ملاحظة-بعد الاستخدام اليومي، اشطف العمود بـ 100 مل من الأسيتونيتريل و100 مل من الميثانول، وقم بتخزين العمود الذي يحتوي على الميثانول.]
الإجراء- بشكل منفصل حقن كميات متساوية (حوالي 20 ميكرولتر) من الإعداد القياسي وإعداد الفحص في اللوني، وتسجيل اللوني، وقياس الاستجابات للقمم الرئيسية. احسب الكمية بالملغ من C12H16N2S·HCl في جزء هيدروكلوريد الزيلازين المأخوذ بالصيغة:
25C (رو / آر إس)
حيث C هو التركيز، بالمجم لكل مليلتر، من USP Xylazine هيدروكلوريد RS في المستحضر القياسي؛ وru وrS هي مجالات استجابات ذروة الزيلازين في المخططات اللونية التي تم الحصول عليها من إعداد الفحص والإعداد القياسي، على التوالي.