زيلازين
C12H16N2S 220.34
4H-1,3-ثيازين-2-أمين، N-(2,6-ثنائي ميثيل فينيل)-5,6-ثنائي هيدرو-.
5,6-ثنائي هيدرو-2-(2,6-زيليدينو)-4H-1,3-ثيازين [7361-61-7].
» يحتوي الزيلازين على ما لا يقل عن 98.0 بالمائة ولا يزيد عن 102.0 بالمائة من C12H16N2S.
التعبئة والتغليف والتخزين- يحفظ في أوعية ضيقة. متجر في 25، الرحلات المسموح بها بين 15 و 30.
وضع العلامات- عندما يكون المنتج مخصصًا للاستخدام البيطري فقط، فإن الملصق ينص على ذلك.
معايير USP المرجعية <11>
USP زيلازين RS
تحديد الهوية-
ج: امتصاص الأشعة تحت الحمراء <197 ك>.
ب: امتصاص الأشعة فوق البنفسجية<197U>-
الحل: 5 ميكروغرام لكل مل.
متوسط: 0.1 ن حمض الهيدروكلوريك.
C: اختبار تحديد الطبقة الكروماتوغرافية الرقيقة<201>-
محلول الاختبار: 2 ملغ لكل مليلتر، في الكلوروفورم.
تطوير نظام المذيبات: الأسيتون والكلوروفورم والميثانول (2:1:1).
الإجراء- قبل تطبيقات محلول الاختبار والمحلول القياسي، جفف اللوحة عند درجة حرارة 105 لمدة لا تقل عن 30 دقيقة، ثم اتركها لتبرد في المجفف. اسمح للتطبيقات أن تجف بمساعدة تيار من الهواء الدافئ وتتطور. الفحص تحت ضوء الأشعة فوق البنفسجية ذات الطول الموجي القصير: يتوافق حجم وكثافة وقيمة التردد اللاسلكي للبقعة الرئيسية التي تم الحصول عليها من محلول الاختبار مع تلك الخاصة بالبقعة الرئيسية التي تم الحصول عليها من الحل القياسي.
نطاق الانصهار<741>: بين 136 و142.
خسارة في التجفيف<731>- قم بتجفيفه في فراغ عند درجة حرارة 60 لمدة 4 ساعات: فهو يفقد ما لا يزيد عن 0.5% من وزنه.
البقايا عند الاشتعال<281>: لا يزيد عن 0.1%.
المعادن الثقيلة، الطريقة الثانية<231>: 20 ميكروجرام لكل جرام.
حد 3-أمينو-1-بروبانول- إعداد محلول اختبار زيلازين في الميثانول يحتوي على 100 ملغ لكل مل، وذلك باستخدام صوتنة لتحقيق الذوبان. قم بإعداد محلول قياسي مكون من 3-أمينو-1-بروبانول في ميثانول يحتوي على 0.5 ملغ لكل مليلتر. قم بتطبيق 5 ميكرولتر من محلول الاختبار والمحلول القياسي بشكل منفصل على لوحة كروماتوغرافية رقيقة - طبقة كروماتوغرافية (انظر الفصل الكروماتوغرافي<621>) مغلفة بطبقة 0.25-مم من هلام السيليكا الكروماتوغرافي. اسمح للتطبيقات بأن تجف، وقم بتطوير المخططات الكروماتوغرافية في غرفة كروماتوغرافية مشبعة، تحتوي على نظام مذيب يتكون من خليط من الكحول وهيدروكسيد الأمونيوم (80:20) حتى تتحرك واجهة المذيب حوالي ثلاثة أرباع طول اللوحة. قم بإزالة اللوحة من الغرفة الكروماتوغرافية، ثم ضع علامة على واجهة المذيب، ثم جفف اللوحة بالهواء. رش الطبق بمحلول كحولي من النينهيدرين (1 في 500)، وقم بتسخين الطبق على الفور في فرن على درجة حرارة 105. عندما تظهر البقع، أخرج الطبق من الفرن، واتركه ليبرد. افحص المخططات اللونية، وقارن شدة البقع المقابلة لـ 3-أمينو-1-بروبانول: شدة بقعة 3-أمينو-1-بروبانول التي تم الحصول عليها من محلول الاختبار ليست أكبر من شدة بقعة 3-أمينو-1-بروبانول التي تم الحصول عليها من المحلول القياسي (0.5%).
حد الأسيتون وكحول الأيزوبروبيل-
مخفف- تمييع 15 مل من حمض الأسيتيك الجليدي بالماء إلى 1000 مل، وتخلط.
الحل القياسي- انقل 10.0 ميكرولتر من كل من الأسيتون وكحول الأيزوبروبيل إلى دورق حجمي سعة 500-مل، وخففه باستخدام المخفف إلى الحجم، واخلطه. يحتوي هذا المحلول على 15.8 ميكروغرام من الأسيتون لكل مليلتر و15.7 ميكروغرام من كحول الأيزوبروبيل لكل مليلتر.
حل الاختبار- انقل حوالي 100 ملغ من الزيلازين، وزنه دقيقًا، إلى دورق حجمي سعة 10 مل، ثم قم بإذابته في المخفف وخففه حتى يصل إلى الحجم، واخلطه.
النظام الكروماتوغرافي (انظر اللوني<621>)- تم تجهيز كروماتوغرافيا الغاز بكاشف تأين لهب وعمود 2-مم × 1.8-م معبأ بمرحلة 0.1% G25 على 80- إلى 100-دعم شبكي S7. يستخدم الهيليوم كغاز حامل بمعدل تدفق يبلغ حوالي 30 مل في الدقيقة. يتم الحفاظ على درجات حرارة منفذ الحقن والكاشف عند حوالي 240 و275 على التوالي. تتم برمجة النظام وفقا للخطوات التالية. يتم الحفاظ على درجة حرارة العمود عند 30 لمدة 6 دقائق بعد كل حقنة، ثم تزيد إلى 100 بمعدل 10 في الدقيقة، ثم تزيد إلى 220 بمعدل 15 في الدقيقة، وتحافظ عليها لمدة 10 دقائق. تحليل كروماتوغرافي للحل القياسي، وتسجيل استجابات الذروة وفقًا لتوجيهات الإجراء: أوقات الاستبقاء النسبية هي حوالي 0.75 للأسيتون و1.0 للكحول الأيزوبروبيل؛ الدقة، R، بين الأسيتون وكحول الأيزوبروبيل لا تقل عن 2.0؛ لا يزيد عامل المخلفات المحدد من كل قمة تحليلية عن 2.0؛ والانحراف المعياري النسبي للحقن المكرر لا يزيد عن 2.0%.
الإجراء- قم بحقن كميات متساوية (حوالي 2 ميكرولتر) من المحلول القياسي ومحلول الاختبار بشكل منفصل في الكروماتوجراف، وتسجيل المخططات اللونية، وقياس مناطق القمم الرئيسية. احسب النسب المئوية للأسيتون وكحول الأيزوبروبيل في جزء الزيلازين المأخوذ بالصيغة:
(C/W)(RU/RS)
حيث C هو التركيز، بالميكروجرام لكل مل، من الأسيتون أو كحول الأيزوبروبيل في كل مل من المحلول القياسي؛ W هو وزن الزيلازين بالملغ المأخوذ لتحضير محلول الاختبار؛ وru وrS هما الاستجابات لذروة الحليلة ذات الصلة التي تم الحصول عليها من محلول الاختبار والحل القياسي، على التوالي: تم العثور على ما لا يزيد عن 0.02% من الأسيتون ولا يزيد عن 0.2% من كحول الأيزوبروبيل.
النقاء الكروماتوغرافي-
الحل أ، الحل ب، المرحلة المتنقلة، والمخفف- المضي قدما وفقا لتوجيهات في الفحص.
الحل القياسي- قم بتخفيف حجم الحجم المقاس بدقة من المستحضر القياسي المُعد في الاختبار باستخدام المخفف للحصول على محلول بتركيز 0.008 مجم من USP Xylazine RS لكل مليلتر.
حل الاختبار- انقل حوالي 100 ملغ من الزيلازين، وزنه دقيقًا، إلى دورق حجمي سعة 10 مل، وأضف 5 مل من المحلول B، وحركه ليذوب. أضف حوالي 4 مل من المحلول أ، ودوّم. تمييع مع الحل A إلى الحجم، وتخلط.
النظام الكروماتوغرافي (انظر اللوني<621>)- تم تجهيز الكروماتوغرافيا السائلة بكاشف 205-نانومتر وعمود مقاس 4.6-مم × 25-سم يحتوي على التعبئة L7 وعمود حماية. معدل التدفق حوالي 1 مل في الدقيقة. موازنة العمود مع مرحلة متنقلة تتكون من 75% الحل A و 25% الحل B. الحفاظ على هذا التكوين لمدة 8 دقائق بعد كل حقنة، وبعد ذلك يتم زيادة نسبة الحل B خطيا من 25% إلى 70% على مدى فترة 27 دقيقة، والحفاظ على هذا التكوين لمدة 5 دقائق؛ ثم قم بزيادة نسبة المحلول (أ) بسرعة إلى 75% قبل الحقنة التالية. تحليل كروماتوغرافي للحل القياسي، وتسجيل استجابات الذروة وفقًا لتوجيهات الإجراء: عامل المخلفات ليس أكثر من 1.5؛ والانحراف المعياري النسبي للحقن المكرر لا يزيد عن 5.0%.
الإجراء- قم بحقن كميات متساوية (حوالي 10 ميكرولتر) من المحلول القياسي ومحلول الاختبار بشكل منفصل في الكروماتوغراف، وتسجيل المخططات اللونية، وقياس مناطق القمم الرئيسية. احسب النسبة المئوية لكل شوائب في الزيلازين المأخوذة بالصيغة:
1000(C/W)(ري F/rS)
حيث C هو التركيز، بالمجم لكل مل، من USP Xylazine RS في المحلول القياسي؛ W هو وزن الزيلازين بالملغ المأخوذ لتحضير محلول الاختبار؛ ri هي استجابة أي ذروة شوائب فردية في المخطط اللوني لمحلول الاختبار غير الموجود في المخطط اللوني للمخفف؛ F هو عامل الاستجابة 0.72 لذروة ثنائي ميثيل أنيلين 2,6 عند وقت استجابة يبلغ حوالي 0.8 بالنسبة إلى وقت استبقاء الزيلازين، و0.36 للشوائب عند وقت استبقاء نسبي حوالي 1.3، و0.37 لـ 2,6-ثنائي ميثيل فينيل إيزوثيوسيانات في وقت استبقاء نسبي يبلغ حوالي 2، و1.0 لأي شوائب أخرى؛ وrS هي استجابة ذروة الزيلازين في الرسم اللوني للمحلول القياسي: لم يتم العثور على أكثر من 0.5% من أي شوائب فردية؛ ومجموع جميع الشوائب الموجودة لا يزيد عن 1٪.
مقايسة-
الحل أ- قم بإذابة 3.03 جم من الصوديوم 1-هيبتان سلفونات في 800 مل من الماء، واضبطه باستخدام حمض الكبريتيك 2 N إلى درجة حموضة 3.0، ثم خففه بالماء إلى 1000 مل، واخلطه. مرر عبر مرشح ذو مسامية 0.5-ميكرومتر أو أدق.
الحل ب- استخدم الأسيتونيتريل.
المرحلة المتنقلة- استخدم خليطًا متغيرًا من المحلول A والمحلول B وفقًا لتوجيهات النظام الكروماتوغرافي.
مخفف- تحضير خليط من الحل أ والحل ب (50:50).
إعداد قياسي- قم بإعداد محلول USP Xylazine RS في Diluent بتركيز معروف يبلغ حوالي 0.4 مجم لكل مليلتر.
إعداد الفحص- انقل حوالي 10 ملغ من الزيلازين، وزنه دقيقًا، إلى دورق حجمي سعة 25 مل، ثم خففه باستخدام المخفف للحصول على الحجم، واخلطه.
النظام الكروماتوغرافي (انظر اللوني<621>)- تم تجهيز الكروماتوغرافيا السائلة بكاشف 226-نانومتر وعمود 3.9-مم × 30-سم يحتوي على التعبئة L1. معدل التدفق حوالي 1 مل في الدقيقة. موازنة العمود مع مرحلة متنقلة تتكون من 70% الحل A و 30% الحل B. الحفاظ على هذا التكوين لمدة 5 دقائق بعد كل حقنة، وبعد ذلك يتم زيادة نسبة الحل B خطيا من 30% إلى 40% على مدى فترة 5 دقائق، والحفاظ على هذا التكوين لمدة 5 دقائق؛ ثم قم بزيادة نسبة المحلول A بسرعة إلى 70% قبل الحقنة التالية. كروماتوغراف الإعداد القياسي، وتسجيل استجابات الذروة وفقًا لتوجيهات الإجراء: عامل المخلفات ليس أكثر من 2.0؛ والانحراف المعياري النسبي للحقن المكرر لا يزيد عن 2.0%.
الإجراء- بشكل منفصل حقن كميات متساوية (حوالي 10 ميكرولتر) من الإعداد القياسي وإعداد الفحص في اللوني، وتسجيل اللوني، وقياس المناطق للقمم الرئيسية. احسب الكمية بالملغ من C12H16N2S في جزء الزيلازين المأخوذ بالصيغة:
25C (رو / آر إس)
حيث C هو التركيز، بالمجم لكل مل، من USP Xylazine RS في المستحضر القياسي؛ وru وrS هما استجابات ذروة الزيلازين التي تم الحصول عليها من إعداد الفحص والإعداد القياسي، على التوالي.