بيريميثامين
C12H13ClN4 248.71
2,4-بيريميدين ثنائيامين، 5-(4-كلوروفينيل)-6-إيثيل-.
2,4-ديامينو-5-(ع-كلوروفينيل)-6-إيثيل بيريميدين [58-14-0]؛ يوني: Z3614QOX8W.
» يحتوي البيريميثامين على ما لا يقل عن 99.0 بالمائة ولا يزيد عن 101.0 بالمائة من C12H13ClN4، محسوبًا على الأساس المجفف.
التعبئة والتغليف والتخزين- يُحفظ في حاويات محكمة وخفيفة الوزن.
معايير USP المرجعية<11>-
يو إس بي بيريميثامين RS
تحديد الهوية-
ج: اختبارات التعريف الطيفية<197>، التحليل الطيفي للأشعة تحت الحمراء: 197K (CN 1-مايو-2020).
ب: يخلط حوالي 100 ملجم مع 500 ملجم من كربونات الصوديوم اللامائية، ويشعل الخليط. يبرد، ويضاف 5 مل من الماء الساخن، ويسخن لمدة 5 دقائق في حمام بخار، لتر، ويتم معادلة الرشتر بحمض النيتريك: المحلول يلبي متطلبات اختبار الكلوريد<191>.
ج: وقت الاحتفاظ بالذروة الرئيسية في اللوني لإعداد الفحص يتوافق مع ذلك الموجود في اللوني للتحضير القياسي، كما تم الحصول عليه في الفحص.
نطاق الذوبان<741>: بين 238 درجة و242 درجة.
خسارة في التجفيف<731>- جففه عند درجة حرارة 105° لمدة 4 ساعات: يفقد ما لا يزيد عن 0.5% من وزنه.
بقايا على الاشتعال<281>: لا يزيد عن 0.1%.
الشوائب العادية<466>-
محلول الاختبار: خليط من الميثانول والكلوروفورم (1:1).
الحل القياسي: خليط من الميثانول والكلوروفورم (1:1).
Eluant: خليط من كحول البروبيل n، وحمض الأسيتيك الجليدي، والماء (8:1:1).
التصور: 2.
مقايسة-
محلول حمض الفوسفوريك 0.1%- أضف 1 مل من حمض الفوسفوريك إلى الماء، ثم خففه إلى 1000 مل.
المرحلة المتنقلة- قم بإعداد خليط مناسب منزوع الغاز ومخفف من محلول حمض الفوسفوريك 0.1% والأسيتونيتريل (83:17). اصنع التعديلات إذا لزم الأمر (انظر ملاءمة النظام ضمن اللوني<621>).
إعداد قياسي- انقل كمية موزونة بدقة من USP Pyrimethamine RS إلى مقياس حجمي مناسب، ثم خففها 0.1٪ محلول حمض الفوسفوريك إلى الحجم للحصول على محلول بتركيز معروف يبلغ حوالي 0.02 مجم لكل مليلتر.
إعداد الفحص- انقل كمية موزونة بدقة من البيريميثامين إلى مقياس حجمي مناسب، ثم خففها بـ 0.1%
محلول حمض الفوسفوريك إلى الحجم للحصول على محلول بتركيز معروف يبلغ حوالي 0.02 مجم لكل مليلتر.
النظام الكروماتوغرافي (انظر اللوني<621>)- تم تجهيز الكروماتوغرافيا السائلة بكاشف 210-نانومتر وعمود 2.0-مم × 10-سم يحتوي على تعبئة 3-ميكرومتر L11. معدل التدفق حوالي 0.3 مل في الدقيقة. يقوم الكروماتوجراف بتكرار حقن المستحضر القياسي، ويسجل استجابات الذروة وفقًا لتوجيهات الإجراء: عامل السعة، k′، لا يقل عن 2.5؛ عامل المخلفات لا يزيد عن 1.8؛ والانحراف المعياري النسبي لا يزيد عن 1.0%.
الإجراء- بشكل منفصل حقن كميات متساوية (حوالي 5 ميكرولتر) من الإعداد القياسي وإعداد الفحص في اللوني، وتسجيل اللوني، وقياس الاستجابات للقمم الرئيسية. احسب الكمية بالنسبة المئوية لـ C12H13ClN4 في جزء البيريميثامين المأخوذ بالصيغة:
100(Cs /Cu)(ru /rs)
حيث Cs هو التركيز، بالملجم لكل مل، من USP Pyrimethamine RS في الإعداد القياسي؛ النحاس هو تركيز البيريميثامين، بالمجم لكل مليلتر، في تحضير الفحص بناءً على الكمية الموزونة؛ ru و rs هما الاستجابات القصوى التي تم الحصول عليها من إعداد الفحص والإعداد القياسي، على التوالي؛ و100 هو عامل التحويل في المئة.