طرطرات الصوديوم والبوتاسيوم
C4H4KNaO6·4H2O 282.22
أحادي البوتاسيوم، أحادي الصوديوم، طرطرات رباعي هيدرات [6100-16-9؛ 6381-59-5].
لا مائي 210.16 [304-59-6].
» يحتوي طرطرات الصوديوم والبوتاسيوم على ما لا يقل عن 99.0 بالمائة ولا يزيد عن 102.0 بالمائة من C4H4KNaO6، محسوبًا على الأساس اللامائي.
التعبئة والتغليف والتخزين- يحفظ في أوعية ضيقة.
تحديد الهوية-
ج: إشعالها: تنبعث منها رائحة احتراق السكر، ويترك بقايا قلوية إلى عباد الشمس، تفور بالأحماض.
ب: إلى 10 مل من المحلول (1 في 20) أضف 10 مل من حمض الأسيتيك 6 ن: يتكون راسب أبيض بلوري خلال 15 دقيقة.
ج: محلول (1 في 10) يستجيب لاختبارات طرطرات<191>.
القلوية- يعتبر محلول 1.0 جم في 20 مل من الماء قلويًا لزهرة عباد الشمس، ولكن بعد إضافة 0.20 مل من حمض الكبريتيك 0.10 N لا ينتج لون وردي عن طريق إضافة قطرة واحدة من الفينول فثالين TS.
الماء، الطريقة الأولى<921>: بين 21.0% و27.0%.
حد الأمونيا-
محلول هيبوكلوريت الصوديوم- استخدم محلولًا متاحًا تجاريًا يحتوي على ما بين 4.0% و6.0% من هيبوكلوريت الصوديوم.
محلول مؤكسد- [ملاحظة-يتم التحضير في يوم الاستخدام.] قم بتحضير خليط من سترات الصوديوم القلوية TS ومحلول هيبوكلوريت الصوديوم (4:1).
محلول نيتروفيري سيانيد الصوديوم المخفف- تحضير خليط من الماء ونيتروفيريسيانيد الصوديوم TS (10:1).
الحل القياسي- انقل 300 ملجم من كلوريد الأمونيوم، المجفف مسبقًا فوق هلام السيليكا لمدة 4 ساعات، إلى دورق حجمي سعة 1-لتر، ثم خففه بالماء حتى الحجم. يحتوي هذا المحلول على 100 ميكروغرام من الأمونيا لكل مليلتر. خفف هذا المحلول كميًا، وتدريجيًا إذا لزم الأمر، بالماء للحصول على محلول بتركيز 1.0 ميكروغرام من الأمونيا لكل مليلتر.
حل الاختبار- انقل 5.0 جم من طرطرات الصوديوم والبوتاسيوم إلى دورق حجمي سعة 100-مل، ثم قم بإذابته في الماء وتخفيفه حتى يصل إلى الحجم.
الإجراء- [ملاحظة-اتبع بعناية ترتيب الإضافة المذكور أدناه.] انقل بشكل منفصل 4.0 مل من كل من المحلول القياسي ومحلول الاختبار إلى أنبوبين لمقارنة الألوان. أضف إلى كل أنبوب 0.4 مل من الفينول TS، و0.4 مل من محلول نيتروفيري سيانيد الصوديوم المخفف، و1.0 مل من محلول المؤكسد. خففه بالماء إلى 10 مل، واخلطه واتركه لمدة ساعة: لون محلول الاختبار ليس أغمق من لون المحلول القياسي (0.002%).
المعادن الثقيلة، الطريقة الثانية<231>: 0.001%.
مقايسة- قم بوزن حوالي 2 جرام من طرطرات الصوديوم والبوتاسيوم بدقة في بوتقة من الخزف القار، وقم بإشعالها برفق في البداية، حتى يتم تفحيم الملح تمامًا، مما يحمي الملح المتفحم من اللهب في جميع الأوقات. قم بتبريد البوتقة، ثم ضعها في كوب زجاجي، ثم قم بتكسير الكتلة المتفحمة بقضيب زجاجي. بدون إزالة القضيب الزجاجي أو البوتقة، أضف 50 مل من الماء و50.0 مل من حمض الكبريتيك 0.5 N VS، وقم بتغطية الدورق، ثم قم بغلي المحلول لمدة 30 دقيقة. يُصفى ويُغسل بالماء الساخن حتى يصبح الغسل الأخير محايدًا لعباد الشمس. قم بتبريد ناتج الترشيح والغسلات المجمعة، وأضف الميثيل الأحمر-الميثيلين الأزرق TS، وقم بمعايرة الحمض الزائد باستخدام 0.5 N هيدروكسيد الصوديوم VS. قم بإجراء تحديد فارغ (انظر المعايرة المتبقية ضمن قياس المعايرة 541). كل مل من 0.5 N من حمض الكبريتيك يعادل 52.54 مجم من C4H4KNaO6.