3. طريقة الاختبار
3.1 الخسارة في التجفيف (وزن/وزن)
3.1.1 المعدات والأدوات
أكثر من عشرة آلاف ميزان إلكتروني، فرن تجفيف ثرموستاتي كهربائي، زجاجة وزن 40*25، مجفف
الكاشف: هلام السيليكا
3.1.2 الطرق
1. تنظيف 3 زجاجات وزن 40*25.
2، ضعيها في الفرن عند درجة حرارة 105 درجة مئوية (±2 درجة مئوية) لتجف لمدة ساعة واحدة.
3. أخرج زجاجة الوزن 40*25 وضعها في المجفف لتبرد لمدة 30 دقيقة.
4 ، وزن دقيق 40*25 زجاجة قياس وزن فارغ W0.
5. استخدم زجاجة وزن 40*25 لوزن العينة المختلطة بالتساوي بوزن 3.0000 جم (W1)، بإجمالي 3.
6، ضعه في الفرن، واخلع غطاء الزجاجة، وضعه بجوار زجاجة الوزن، أو افتح غطاء الزجاجة نصفًا للتجفيف، وأخرجه، يجب أن يكون غطاء الزجاجة جيدًا، وجففه عند درجة حرارة 105 درجة مئوية (±2 درجة مئوية) لمدة 3 ساعات.
7. أخرج زجاجة الوزن 40*25 وضعها في جهاز التجفيف لتبرد لمدة 30 دقيقة.
8. وزن دقيق بعد التجفيف 40*25 وزن الزجاجة W2.
معادلة الحساب: الخسارة في التجفيف (%) =(W1-W2)/(W1-W0)×100%
3. 4 تحديد المحتوى
3.4.1 الأدوات والمعدات
LC-UV100 جهاز كروماتوجرافي سائل (Shanghai Wufeng Scientific Instrument Co., LTD.)
زجاجة حجمية سعة 10 مل وملعقة زاوية من الفولاذ المقاوم للصدأ وغيرها من المرافق ذات الصلة
3.3.2 الطرق
طريقة تحليل ملح البوتاسيوم الفثاليميد
3.3.3 اللوني السائل
الحالة الكروماتوغرافية
العمود الكروماتوغرافي: HypersilC6H5 (يتوفر C8 أيضًا) 4.6*250 مم 5um
كشف الطول الموجي: 210 نانومتر
درجة حرارة العمود: 30 درجة مئوية
معدل التدفق: 1.0 مل/دقيقة
تركيز العينة: 0.05 ملجم/مل (المخفف هو الطور المتحرك)
الكواشف
فوسفات البوتاسيوم ثنائي القاعدة (نقي تحليلي)
فثاليميد ملح البوتاسيوم (عينة قياسية)
الأسيتونيتريل (نقي تحليلي)
الماء النقي
الطور المتحرك: الأسيتونتريل: عازل الفوسفات (PH:3.5) =40:60
قم بوزن 1.63 جرام من فوسفات البوتاسيوم ثنائي القاعدة ويذوب في 600 مل من الماء النقي، واضبط قيمة الرقم الهيدروجيني إلى 3.5 باستخدام حمض الفوسفوريك، ثم اسكبه في دورق سعة 1000 مل يحتوي على 400 مل من الأسيتونتريل، واخلطه جيدًا، ثم قم بالتصفية باستخدام غشاء مرشح من الألياف المختلطة 0.45 ميكرومتر، ثم قم بالذوبان باستخدام الاهتزاز بالموجات فوق الصوتية، ووضع الاستعداد.
3.3.4 الإجراء
1) محلول اختبار التكوين (0.05 ملجم / مل)
تم وزن العينة 2.5 ملغ بدقة ووضعها في زجاجة حجمية سعة 50 مل. تمت إضافة الطور المتحرك وتخفيفه إلى المقياس عن طريق الذوبان بالموجات فوق الصوتية.
2) حل التكوين القياسي (1.0 ملغ / مل)
تم وزن العينة القياسية 2.5 ملغ بدقة ووضعها في زجاجة حجمية سعة 50 مل. تمت إضافة الطور المتحرك وتخفيفه إلى المقياس عن طريق الذوبان بالموجات فوق الصوتية.
3) سهولة استخدام النظام:
(1) ضع رأس الفلتر في 80% ميثانول عند بدء التشغيل، وافتح صمام العادم وصرفه لمدة 3-5 دقائق، وأغلق صمام العادم واشطفه لمدة 10-15 دقيقة. ثم ضع رأس الفلتر في ماء نقي بنسبة 90%، وافتح صمام الصرف وصرفه لمدة 3-5 دقائق، وأغلق صمام الصرف واشطفه لمدة 10 دقائق.
(2) ثم قم بتغيير الطور المتحرك المجهز، معدل التدفق هو 1.0 مل / دقيقة، الضغط الأمامي للعمود أقل من 1000 رطل لكل بوصة مربعة، افتح الكاشف، وانتظر حتى يستقر الضغط الأمامي للعمود، وافتح محطة عمل الكمبيوتر، وادخل عبر الإنترنت
(3) بعد استقرار الضغط الأمامي للعمود، افتح الكاشف. قم أولاً بحقن إبرة واحدة من الطور المتحرك، ثم حقن إبرة واحدة من العينة القياسية، وأخيراً حقن العينة.
(4) نتائج الحساب: طريقة تطبيع المنطقة
(5) بعد الانتهاء من مهمة التحليل، أغلق الكاشف أولاً، ثم اشطف رأس الفلتر في الماء النقي لمدة 10-15 دقيقة؛ وفي الوقت نفسه، تم شطف صمام الحقن بالماء والميثانول.
(6) أخيرًا، ضع 80% من الميثانول، ثم اشطفه لمدة 30 دقيقة، ثم أغلقه.
4. بعد الانتهاء من الفحص، قم بتعبئة ورقة الفحص والاختبار المعملي.