فلوروغلوسينولوم ثنائي هيدروكوم
C6H6O3,2H2O السيد 162.1
[6099-90-7]
التعريف
بنزين-1،3،5-ثنائي هيدرات ثلاثيول.
المحتوى: 99.0 في المائة إلى 101.0 في المائة (مادة مجففة).
الشخصيات
المظهر: مسحوق أبيض أو أبيض تقريبا.
الذوبان: قابل للذوبان بشكل طفيف في الماء، قابل للذوبان بحرية في الإيثانول (96 في المائة)، غير قابل للذوبان عمليا في كلوريد الميثيلين.
تحديد الهوية
أ. القياس الطيفي لامتصاص الأشعة تحت الحمراء (2.2.24).
التحضير: قم بتجفيف المادة المراد فحصها مسبقًا في فرن على درجة حرارة 105 درجة مئوية.
المقارنة: الفلوروغلوسينول اللامائي CRS.
ب. كروماتوغرافيا الطبقة الرقيقة (2.2.27).
حل الاختبار. قم بإذابة 0.20 جم من المادة المراد فحصها في الميثانول R وخففها إلى 10 مل باستخدام نفس المذيب.
الحل المرجعي. حل 0.20 غرام من فلوروغلوسينول CRS اللامائي في الميثانول R وتمييعه إلى 10 مل مع نفس المذيب.
اللوحة: جل السيليكا TLC F254 لوحة R.
الطور المتحرك: حمض الفورميك اللامائي R، الهكسان R، خلات الإيثيل R (2:37.5:62.5 V/V/V).
التطبيق: 10 ميكرولتر.
التطوير: أكثر من 2/3 اللوحة.
الكشف: الفحص بالأشعة فوق البنفسجية عند 254 نانومتر.
النتائج: البقعة الرئيسية في المخطط اللوني التي تم الحصول عليها باستخدام محلول الاختبار مماثلة في موضعها وحجمها للبقعة الرئيسية في المخطط اللوني التي تم الحصول عليها باستخدام المحلول المرجعي.
ج. الخسارة في التجفيف (انظر الاختبارات).
الاختبارات
الحل S. قم بإذابة 2.50 جم في الإيثانول (96 بالمائة) R وخففه إلى 25 مل باستخدام نفس المذيب.
ظهور الحل. الحل S واضح (2.2.1) وليس ملونًا بشكل مكثف أكثر من الحل المرجعي BY5 (2.2.2، الطريقة الثانية).
الرقم الهيدروجيني (2.2.3): 4.0 إلى 6.0.
تمييع 10 مل من المحلول S إلى 100 مل مع ثاني أكسيد الكربون-ماء حر R.
المواد ذات الصلة. اللوني السائل (2.2.29). تحضير المحاليل مباشرة قبل الاستخدام وحمايتها من الضوء.
خليط المذيبات: الطور المتحرك B، الطور المتحرك A (10:90 فولت/فولت).
حل الاختبار. قم بإذابة 50 ملجم من المادة المراد فحصها في خليط المذيب وخففها إلى 10.0 مل باستخدام خليط المذيب.
الحل المرجعي (أ). تمييع 1.0 مل من محلول الاختبار إلى 100.0 مل مع خليط المذيبات. تمييع 1.0 مل من هذا المحلول إلى 10.0 مل مع خليط المذيبات.
الحل المرجعي (ب). قم بإذابة 6 ملغ من كل من الريسورسينول R (الشوائب B)، والفلوروغلوسايد R (الشوائب D) والبيروغالول R (الشوائب A) في 10 مل من خليط المذيبات، وأضف 2 مل من محلول الاختبار وخففه إلى 20.0 مل مع خليط المذيبات. تمييع 1.0 مل من هذا المحلول إلى 50.0 مل مع خليط المذيبات.
الحل المرجعي (ج). قم بإذابة 4 ملغ من كل من بيروجالول R (شوائب A)، فلوروغلوسايد R (شوائب D)، بنزين-1,2,4-تريول R (شوائب E)، 2,6-ثنائي كلوروفينول R (شوائب I)، 4-كلوروريسورسينول R (شوائب K) و3,5-ثنائي كلوروأنيلين R (شوائب L) في 10 مل من خليط المذيبات وخففه إلى 20.0 مل مع خليط المذيبات.
الحل المرجعي (د). قم بإذابة 10 ملجم من المادة المطلوب فحصها في 10 مل من خليط المذيبات، وأضف 1.0 مل من المحلول المرجعي (ج) وخفف إلى 20.0 مل باستخدام خليط المذيبات.
العمود:
- الحجم: ل = 0.25 م، Ø = 4.0 مم؛
- المرحلة الثابتة: النهاية - هلام السيليكا أوكتاديسيليل المغطى
كروماتوغرافيا مع مجموعات قطبية مدمجة R (5 ميكرومتر)
مرحلة الجوال :
-المرحلة المتنقلة أ: محلول 1.36 جم/لتر من فوسفات ثنائي هيدروجين البوتاسيوم R تم تعديله مسبقًا إلى الرقم الهيدروجيني 3.0 باستخدام حمض الفوسفوريك R؛
-المرحلة المتنقلة ب: الأسيتونيتريل R؛
الوقت (بالدقيقة) المرحلة المتنقلة أ (في المائة حجم/حجم) المرحلة المتنقلة ب (في المائة حجم/حجم)
0 - 91000
9 - 15100 → 50 0 → 50
15 - 25 50 → 20 50 → 80
25 - 30 20 80
معدل التدفق: 1.0 مل/دقيقة.
الكشف: مقياس الطيف الضوئي عند 265 نانومتر.
الحقن: 20 ميكرولتر من محلول الاختبار والحلول المرجعية (أ) و(ب) و(د).
تحديد الشوائب: استخدم الرسم اللوني الذي تم الحصول عليه بالمحلول المرجعي (د) لتحديد القمم الناتجة عن الشوائب A وD وE وI وK وL.
الاحتفاظ النسبي بالإشارة إلى الفلوروجلوسينول
(وقت الاحتفاظ = حوالي 12 دقيقة): الشوائب E = حوالي 0.7؛
النجاسة أ = حوالي 0.9؛ النجاسة د = حوالي 1.3؛
النجاسة ب = حوالي 1.35؛ النجاسة ك = حوالي 1.5؛
النجاسة أنا = حوالي 1.8؛ النجاسة L = حوالي 2.0.
ملاءمة النظام: الحل المرجعي (ب):
-القرار: الحد الأدنى 2.5 بين القمم بسبب الشوائب A والفلوروغلوسينول؛ الحد الأدنى 4.0 بين القمم بسبب الشوائب D و B.
الحدود:
-عوامل التصحيح: لحساب المحتوى، قم بضرب مناطق الذروة للشوائب التالية بعامل التصحيح المقابل: الشوائب A = 0.6؛
النجاسة د = 0.2؛ النجاسة E = 0.7؛ النجاسة أنا = 0.6؛
النجاسة ك = 0.6؛ النجاسة L = 0.4؛
-الشوائب أ، د، ه، ط، ك، ل: لكل نجاسة ما لا يزيد على
1.5 مرة مساحة الذروة الرئيسية في اللوني
تم الحصول عليها باستخدام الحل المرجعي (أ) (0.15 في المائة)؛
-شوائب غير محددة: لكل شوائب، ما لا يزيد عن مساحة الذروة الرئيسية في اللوني التي تم الحصول عليها باستخدام المحلول المرجعي (أ) (0.10 في المائة)؛
-الإجمالي: ما لا يزيد عن 3 أضعاف مساحة الذروة الرئيسية في المخطط اللوني الذي تم الحصول عليه باستخدام المحلول المرجعي (أ) (0.3 في المائة)؛
-حد التجاهل: 0.5 ضعف مساحة القمة الرئيسية
اللوني الذي تم الحصول عليه بالمحلول المرجعي (أ) (0.05 في المائة).
الكلوريدات (2.4.4): الحد الأقصى 200 جزء في المليون.
تمييع 2.5 مل من المحلول S إلى 15 مل بالماء R.
الكبريتات (2.4.13): الحد الأقصى 500 جزء في المليون.
تمييع 3 مل من المحلول S إلى 15 مل بالماء المقطر R.
الخسارة في التجفيف (2.2.32): 20.0 في المائة إلى 23.0 في المائة، يتم تحديدها على 1.000 جم عن طريق التجفيف في فرن عند درجة حرارة 105 درجة مئوية.
الرماد الكبريتي (2.4.14): الحد الأقصى 0.1 في المائة، يحدد على 1.0 جم.
الفحص
قم بإذابة 0.600 جم في 50 مل من الماء R. عاير باستخدام 1 مولار من هيدروكسيد الصوديوم، محددًا نقطة النهاية باستخدام قياس الجهد (2.2.20).
1 مل من 1 مولار من هيدروكسيد الصوديوم يعادل 63.05 ملجم من C6H6O3.
التخزين
محمية من الضوء.
الشوائب
الشوائب المحددة: A، D، E، I، K، L.
شوائب أخرى يمكن اكتشافها (المواد التالية، إذا كانت موجودة بمستوى كافٍ، سيتم اكتشافها بواسطة واحد أو أكثر من الاختبارات الواردة في الدراسة. فهي محدودة بمعيار القبول العام للشوائب الأخرى/غير المحددة و/أو بالدراسة العامة مواد للاستخدام الصيدلاني (2034). ولذلك ليس من الضروري تحديد هذه الشوائب لإثبات الامتثال. انظر أيضًا 5.10. التحكم في الشوائب في المواد المخصصة للاستخدام الصيدلاني): B، O.
أ. البنزين-1،2،3-تريول (بيروجالول)،
ب. البنزين-1،3-ديول (ريسورسينول)،
د. 2،3'،4،5'،6-ثنائي فينيل بنتول (فلوروغلوسايد)،
هـ. البنزين-1،2،4-تريول،
I.2,6-ثنائي كلوروفينول،
ك. 4-كلوروبنزين-1,3-ديول (4-كلوروريسورسينول)،
ل.3،5-ثنائي كلوروأنيلين،
O.4,6-ثنائي كلورو البنزين-1,3-ديول (4,6-ثنائي كلوروسورسينول).