إربيسارتان
C25H28N6O 428.53
1,3-ديازاسبيرو[4.4]non-1-en-4-one, 2-بوتيل-3-[[2'-(1H-تيترازول-5-yl)[1,1′-ثنائي الفينيل]-4-yl] ميثيل]-;
2-بوتيل-3-[p-(o-1H-تترازول-5-يلفينيل)بنزيل]-1,3-ديازاسبيرو[4.4]non-1-en-4-واحد [138402-11-6]; UNII: J0E2756Z7N.
التعريف
يحتوي الإربيسارتان على NLT 98.0% وNMT 102.0% من الإربيسارتان (C25H28N6O)، محسوبًا على الأساس اللامائي.
تحديد الهوية
تغيير القراءة:
• أ. اختبارات التحديد الطيفي<197>، التحليل الطيفي للأشعة تحت الحمراء: 197 كيلو (CN 1-مايو-2020)
• ب. يتوافق وقت الاحتفاظ بالذروة الرئيسية لمحلول العينة مع زمن الاحتفاظ بالمحلول القياسي، كما تم الحصول عليه في الفحص.
الفحص
• الإجراء
المخزن المؤقت: حمض الفوسفوريك والماء (حجم/حجم) (5.5:950). ضبط مع ثلاثي إيثيلامين إلى الرقم الهيدروجيني 3.2.
الطور المتحرك: الأسيتونيتريل والعازلة (330:670)
محلول ملاءمة النظام: 0.05 ملغم / مل لكل من USP Irbesartan RS وUSP Irbesartan المرتبط بمركب A RS في الميثانول
الحل القياسي: 0.5 ملغم/مل من USP Irbesartan RS في الميثانول
محلول العينة: 0.5 ملغم/مل من الإربيسارتان في الميثانول
النظام الكروماتوغرافي
(انظر الفصل اللوني<621>، مدى ملاءمة النظام.)
الوضع: إل سي
الكاشف: الأشعة فوق البنفسجية 220 نانومتر
العمود: 4.0-مم × 25-سم؛ التعبئة L1
معدل التدفق: 1 مل/دقيقة
حجم الحقن: 10 ميكرولتر
ملاءمة النظام
العينات: حل ملاءمة النظام والحل القياسي
[ملاحظة- أوقات الاستبقاء النسبية للمركب المرتبط بالإربيسارتان A والإربيسارتان هي 0.8 و1.0 على التوالي.]
متطلبات الملاءمة
القرار: NLT 2.0 بين المركب المرتبط بالإربيسارتان والإربيسارتان A، حل ملاءمة النظام
الانحراف المعياري النسبي: NMT 1.0%، الحل القياسي
التحليل
العينات: الحل القياسي وحل العينة
احسب النسبة المئوية للإربيسارتان (C25H28N6O) في الجزء المأخوذ من الإربيسارتان:
النتيجة = (ru /rs) × (Cs /Cu) × 100
ru = ذروة استجابة إربيسارتان من محلول العينة
rs = استجابة الذروة للإربيسارتان من الحل القياسي
Cs = تركيز USP Irbesartan RS في المحلول القياسي (مجم/مل)
Cu = تركيز الإربيسارتان في محلول العينة (مجم/مل)
معايير القبول: 98.0%-102.0% على الأساس اللامائي
الشوائب
• الحد من أزيد
الطور المتحرك: محلول هيدروكسيد الصوديوم 0.1 ن
محلول المخزون القياسي: 0.25 ملغ/مل من أزيد الصوديوم في المرحلة المتنقلة
الحل القياسي: 0.312 ميكروغرام/مل من أزيد الصوديوم في الطور المتحرك، من محلول المخزون القياسي
محلول العينة: 20 ملغم/مل من إربيسارتان في الطور المتحرك
النظام الكروماتوغرافي
(انظر الفصل اللوني<621>، مدى ملاءمة النظام.)
الوضع: إل سي
الكاشف: قياس التوصيلية مع وحدة كابتة خلفية مناسبة
العمود: 4.0-مم × 25-سم؛ التعبئة L31
معدل التدفق: 1 مل/دقيقة
حجم الحقن: 200 ميكرولتر
ملاءمة النظام
العينة: الحل القياسي
متطلبات الملاءمة
نسبة الإشارة-إلى-الضوضاء: NLT 10 لذروة الأزيد
التحليل
العينات: الحل القياسي وحل العينة
احسب كمية الأزيد، بجزء في المليون، في الجزء المأخوذ من الإربيسارتان:
النتيجة = (ru /rs) × (Cs/Cu) × (Mr1 /Mr2) × F
ru = منطقة الذروة للأزيد من محلول العينة
rs = مساحة الذروة للأزيد من الحل القياسي
Cs = تركيز أزيد الصوديوم في المحلول القياسي (ميكروجرام/مل)
Cu = تركيز الإربيسارتان في محلول العينة (مجم/مل)
Mr1 = الوزن الجزيئي للأزيد 42.02
Mr2 = الوزن الجزيئي لأزيد الصوديوم 65.01
F = عامل تحويل الوحدة، 1000
معايير القبول: NMT 10 جزء في المليون
• الشوائب العضوية
المرحلة العازلة والمتنقلة: قم بالتحضير حسب توجيهات الفحص.
الحل القياسي: استخدم حل ملاءمة النظام، المُعد وفقًا لتوجيهات الاختبار.
محلول العينة: 1 ملغم/مل من الإربيسارتان في الميثانول
النظام الكروماتوغرافي
(انظر الفصل اللوني<621>، مدى ملاءمة النظام.)
الوضع: إل سي
الكاشف: الأشعة فوق البنفسجية 220 نانومتر
العمود: 4.0-مم × 25-سم؛ التعبئة L1
معدل التدفق: 1 مل/دقيقة
حجم الحقن: 10 ميكرولتر
ملاءمة النظام
العينة: الحل القياسي
متطلبات الملاءمة
الانحراف المعياري النسبي: NMT 2.0%
التحليل
العينات: الحل القياسي وحل العينة
احسب النسبة المئوية للمركب المرتبط بالإربيسارتان A في الجزء المأخوذ من الإربيسارتان:
النتيجة = (ru /rs) × (Cs /Cu) × 100
ru = ذروة استجابة المركب المرتبط بالإربيسارتان A من محلول العينة
rs = استجابة الذروة للمركب المرتبط بالإربيسارتان A من المحلول القياسي
Cs = تركيز مركب USP Irbesartan المرتبط A RS في المحلول القياسي (مجم/مل)
Cu = تركيز الإربيسارتان في محلول العينة (مجم/مل)
احسب النسبة المئوية لأي شوائب أخرى في الجزء المأخوذ من الإربيسارتان:
النتيجة = (ru /rs) × (Cs /Cu) × 100
ru = ذروة الاستجابة لأي شوائب أخرى من محلول العينة
rs = استجابة الذروة للإربيسارتان من الحل القياسي
Cs = تركيز USP Irbesartan RS في المحلول القياسي (مجم/مل)
Cu = تركيز الإربيسارتان في محلول العينة (مجم/مل)
معايير القبول
المركب المرتبط بالإربيسارتان A: NMT 0.2%
أي شوائب أخرى: NMT 0.1%
إجمالي الشوائب: NMT 0.5%
اختبارات محددة
• تحديد الماء، الطريقة الأولى<921>: NMT 0.5%
متطلبات إضافية
• التعبئة والتغليف والتخزين: يحفظ في عبوات محكمة ويخزن في درجة حرارة أقل من 30 درجة مئوية.
• معايير USP المرجعية<11>
USP إربيسارتان RS
USP مركب إربيسارتان ذو صلة A RS
1-بنتانويلامينو-حمض سيكلوبنتان كربوكسيليك [2'-(1H-تترازول-5-ييل)-ثنائي الفينيل-4-إيل ميثيل]-أميد.
C25H30N6O 446.54

جهة الاتصال: الدكتور ألفين هوانغ

موبايل/ويشات/واتساب: +86-15601663162

البريد الإلكتروني: alvin@ruifuchem.com