ميسنا
C2H5NaO3S2 164.18
حمض الإيثان سلفونيك، 2-ميركابتو-، ملح أحادي الصوديوم؛
الصوديوم 2-مركابتوإيثان سلفونات؛
صوديوم 2-سلفانيلثاني سلفونات [19767-45-4].
التعريف
يحتوي Mesna على NLT 96.0% وNMT 102.0% من C2H5NaO3S2، محسوبًا على الأساس المجفف.
تحديد الهوية
• أ. امتصاص الأشعة تحت الحمراء<197K>
• ب. اختبارات التعريف-عامة، الصوديوم<191>: المحلول يلبي متطلبات اختبار اللهب.
الفحص
• الإجراء
محلول العينة: 120 ملغ من المسنا في 10 مل من الماء
التحليل: أضف إلى محلول العينة 10 مل من حمض الكبريتيك 1 م و 10 مل من 0.1 ن اليود VS. عاير باستخدام 0.1 N ثيوكبريتات الصوديوم VS، مع إضافة 1 مل من النشا TS بالقرب من نقطة النهاية. قم بإجراء تحديد فارغ، وقم بإجراء أي تصحيح ضروري (راجع قياس المعايرة<541>). كل مل من ثيوكبريتات الصوديوم يعادل 16.42 ملجم من C2H5NaO3S2.
معايير القبول: 96.0%-102.0% على الأساس المجفف
الشوائب
الشوائب غير العضوية
• الحد من الكلوريد
محلول الكلوريد القياسي: 8.24 ميكروغرام/مل من كلوريد الصوديوم في الماء
محلول العينة: 200 ملغم/مل من ميسنا في ثاني أكسيد الكربون-ماء مجاني
التحليل: أضف إلى 1 مل من محلول العينة و15 مل من الماء 1 مل من حمض النيتريك 2 م. أضف المحلول الناتج إلى 1 مل من محلول نترات الفضة (17 جم في 1000 مل)، واتركه لمدة 5 دقائق، محميًا من الضوء. أضف إلى 10 مل من محلول الكلوريد القياسي 5 مل من الماء و1 مل من 2 مولار من حمض النيتريك. أضف إلى هذا المحلول 1 مل من محلول نترات الفضة (17 جم في 1000 مل) واتركه لمدة 5 دقائق، محميًا من الضوء. عند عرضه على خلفية داكنة، لا يكون محلول العينة أكثر تعكرًا من محلول الكلوريد القياسي.
معايير القبول: NMT 250 جزء في المليون
• الحد من الكبريتات
محلول الكبريتات القياسي: 1.81 ملغم/مل من كبريتات البوتاسيوم في الكحول. مباشرة قبل الاستخدام، قم بتخفيفه بالكحول إلى 100 مرة حجمه، واخلطه.
محلول العينة: أضف 5.0 مل من محلول العينة المحضر وفقًا لتوجيهات اختبار حد الكلوريد إلى دورق حجمي سعة 30-مل، ثم خففه بالماء حتى الحجم.
التحليل: أضف 3 مل من محلول 250-جم/لتر من كلوريد الباريوم إلى 4.5 مل من محلول الكبريتات القياسي. يهز والسماح للوقوف لمدة 1 دقيقة. أضف إلى 2.5 مل من هذا المحلول 15 مل من محلول العينة و0.5 مل من حمض الأسيتيك. استخدم 15 مل من هذا الخليط للمقارنة مع 15 مل من محلول الكبريتات القياسي، المحضر بنفس الطريقة، ولكن باستخدام محلول الكبريتات القياسي بدلاً من محلول العينة. بعد 5 دقائق، لا يكون أي براق في محلول العينة أكثر كثافة من ذلك الموجود في محلول الكبريتات القياسي.
معايير القبول: NMT 300 جزء في المليون
• المعادن الثقيلة، الطريقة الأولى<231>: 10 جزء في المليون
الشوائب العضوية
• الإجراء
الطور المتحرك: في دورق حجمي سعة 1000 مل، قم بإذابة 2.94 جم من فوسفات هيدروجين البوتاسيوم، و2.94 جم من فوسفات هيدروجين ثنائي البوتاسيوم، و2.6 جم من كبريتات هيدروجين رباعي بوتيل الأمونيوم في حوالي 600 مل من الماء. اضبط الرقم الهيدروجيني على 2.3 مع حمض الفوسفوريك، وأضف 335 مل من الميثانول، وخففه بالماء إلى الحجم.
حل ملاءمة النظام: 0.18 ملغم/مل و0.004 ملغم/مل من USP Mesna RS وUSP Mesna ذو الصلة بالمركب A RS، على التوالي، في الطور المتنقل
الحل القياسي 1: 8 ميكروغرام/مل و120 ميكروغرام/مل من المركب المرتبط USP Mesna A RS والمركب المرتبط USP Mesna B RS، على التوالي، في الطور المتنقل
الحل القياسي 2: 12 ميكروغرام/مل من USP Mesna RS في الطور المتنقل
حل العينة: 4 ملغم/مل من ميسنا في الطور المتنقل
النظام الكروماتوغرافي
(انظر الفصل اللوني<621>، مدى ملاءمة النظام.)
الوضع: إل سي
الكاشف: الأشعة فوق البنفسجية 235 نانومتر
العمود: 4.6-مم × 25-سم؛ 10-ميكرومتر تعبئة L1
معدل التدفق: 1 مل/دقيقة
وقت التشغيل: أربعة أضعاف وقت الشطف للميسنا
حجم الحقن: 20 ميكرولتر
ملاءمة النظام
عينة: حل ملاءمة النظام
[ملاحظة-تبلغ أوقات الاحتفاظ النسبية للمركب المرتبط بـ mesna وmesna A حوالي 1.0 و1.4 على التوالي.]
متطلبات الملاءمة
القرار: NLT 3.0 بين المركب المرتبط بـ mesna و mesna A
التحليل
العينات: الحل القياسي 1، الحل القياسي 2، والحل النموذجي
[ملاحظة-حدد القمم باستخدام أوقات الاستبقاء النسبية الواردة في جدول الشوائب 1.]
احسب النسبة المئوية للمركب المرتبط بـ Mesna A في الجزء المأخوذ من Mesna:
النتيجة = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = ذروة استجابة المركب المرتبط بـ mesna A من محلول العينة
rS = استجابة الذروة للمركب المرتبط بـ mesna A من الحل القياسي 1
CS = تركيز المركب المرتبط USP Mesna A RS في المحلول القياسي 1 (مجم/مل)
CU = التركيز الاسمي للميسنا في محلول العينة (مجم/مل)
احسب النسبة المئوية للمركب B المرتبط بـ Mesna في الجزء المأخوذ من Mesna:
النتيجة = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = ذروة استجابة المركب المرتبط بـ mesna B من محلول العينة
rS = استجابة الذروة للمركب B المرتبط بـ mesna من الحل القياسي 1
CS = تركيز مركب USP Mesna المرتبط B RS في المحلول القياسي 1 (مجم/مل)
CU = التركيز الاسمي للميسنا في محلول العينة (مجم/مل)
احسب النسبة المئوية لأي شوائب محددة (2-(carbamidoylsulphanyl) حمض الإيثان سلفونيك؛2-[[(guanidino)(imino)ميثيل]sulphanyl]حمض الإيثان سلفونيك؛ 2-(4,6-diamino-1,3,5-triazin-2-yl)sulphanylethanesulfonic acid) وأي شوائب غير محددة في الجزء المأخوذ من Mesna:
النتيجة = (rU/rS) × (CS/CU) × F × 100
rU = ذروة الاستجابة لأي شوائب فردية محددة أو غير محددة من محلول العينة
rS = ذروة استجابة ميسنا من الحل القياسي 2
CS = تركيز USP Mesna RS في المحلول القياسي 2 (مجم/مل)
CU = التركيز الاسمي للميسنا في محلول العينة (مجم/مل)
F = عوامل الاستجابة النسبية (انظر جدول الشوائب 1)
معايير القبول
الشوائب الفردية: انظر جدول الشوائب 1.
جدول الشوائب 1
الاسم، وقت الاحتفاظ النسبي، معايير قبول عامل الاستجابة النسبية، NMT (%)
2-(كارباميميدويل سلفانيل) حمض إيثان سلفونيك 0.6 100 0.3
2-[[(جوانيدينو)(إيمينو)ميثيل]سلفانيل]حمض إيثان سلفونيك 0.6 100 0.3
2-(4,6-ديامينو-1,3,5-تريازين-2-يل) سلفانيل ثاني حمض السلفونيك 0.8 100 0.3
ميسنا 1.0 - -
مركب متعلق بمسنا Aa1.4 - 0.2
مركب متصل ميسنا Bb 2.3 - 3.0
شوائب فردية غير محددة - - 0.1
مجموع الشوائب غير المحددة - - 0.3
أ2-(أسيتي سلفانيل) حمض إيثان سلفونيك.
ب 2،2-(ديسولفانديل) مكرر (حمض الإيثان سلفونيك).
اختبارات محددة
• الفقد عند التجفيف: جفف 1 جم في فراغ عند ضغط لا يتجاوز 1 مم زئبق عند 60 فوق خامس أكسيد الفوسفور لمدة ساعتين: يفقد NMT 1.0% من وزنه.
• الرقم الهيدروجيني<791>: 4.5-6.0
متطلبات إضافية
• التعبئة والتغليف والتخزين: يحفظ في وعاء محكم، ويخزن في درجة حرارة الغرفة.
• معايير مرجعية USP<11>
USP Mesna RS انقر لعرض الهيكل
USP Mesna مجمع ذو صلة A RS
2-(أسيتي سلفانيل) حمض إيثان سلفونيك.
C4H8O4S2 184.23
USP Mesna مركب ذو صلة B RS
2,2-(ديسولفانديل) مكرر (حمض الإيثان سلفونيك).
C4H10O6S4 282.38