حمض الماليك
[110-16-7]
التعريف
يحتوي حمض الماليك على ما لا يقل عن 99.0 في المائة ولا يزيد عن ما يعادل 101.0 في المائة من (Z)-حمض البيوتينديويك، محسوبًا بالرجوع إلى المادة اللامائية.
الشخصيات
مسحوق بلوري أبيض أو أبيض تقريبًا، قابل للذوبان بحرية في الماء وفي الإيثانول (96 في المائة).
تحديد الهوية
أ. خفف 5 مل من المحلول S (انظر الاختبارات) إلى 10 مل بالماء R. يكون الرقم الهيدروجيني للتخفيف أقل من 2.
ب. فحص المخططات اللونية التي تم الحصول عليها في اختبار حمض الفوماريك. النقطة الرئيسية في المخطط اللوني التي تم الحصول عليها باستخدام محلول الاختبار (ب) مماثلة في الموضع والحجم للنقطة الرئيسية في المخطط اللوني التي تم الحصول عليها باستخدام المحلول المرجعي (أ).
ج. قم بإذابة 0.1 جم في 10 مل من الماء (المحلول أ). إلى 0.3 مل من المحلول (أ) أضف محلول 10 ملغ من الريسورسينول R في 3 مل من حمض الكبريتيك R. قم بتسخينه في حمام مائي لمدة 15 دقيقة؛ لا يتطور أي لون. إلى 3 مل من المحلول (أ) أضف 1 مل من ماء البروم. قم بتسخينه في حمام مائي لإزالة البروم (15 دقيقة)، ثم قم بتسخينه حتى الغليان ثم تبريده. أضف إلى 0.2 مل من هذا المحلول محلول 10 ملغ من الريسورسينول R في 3 مل من حمض الكبريتيك R. قم بتسخينه في حمام مائي لمدة 15 دقيقة. يتطور اللون البنفسجي-الوردي.
الاختبارات
الحل S. قم بإذابة 5.0 جم في الماء R ثم خففه إلى 50 مل باستخدام نفس المذيب.
ظهور الحل. الحل S واضح (2.2.1) وليس ملونًا بشكل أكثر كثافة من الحل المرجعي Y7 (2.2.2، الطريقة الثانية).
حمض الفوماريك. افحصه بواسطة كروماتوغرافيا الطبقة الرقيقة (2.2.27)، باستخدام هلام السيليكا GF254 R كمادة طلاء.
حل الاختبار (أ). قم بإذابة 0.5 جم من المادة المراد فحصها في الأسيتون R وخففها إلى 5 مل باستخدام نفس المذيب.
حل الاختبار (ب). خفف 1 مل من محلول الاختبار (أ) إلى 50 مل باستخدام الأسيتون ر.
الحل المرجعي (أ). قم بإذابة 20 ملغ من حمض الماليك CRS في الأسيتون R وخففه إلى 10 مل باستخدام نفس المذيب.
الحل المرجعي (ب). قم بإذابة 15 ملغ من حمض الفوماريك CRS في الأسيتون R وخففه إلى 10 مل باستخدام نفس المذيب.
الحل المرجعي (ج). امزج 5 مل من المحلول المرجعي (أ) و5 مل من المحلول المرجعي (ب).
تنطبق بشكل منفصل على اللوحة 5 ميكرولتر من حلول الاختبار (أ) و (ب)، و5 ميكرولتر من الحلول المرجعية (أ) و (ب) و 10 ميكرولتر من المحلول المرجعي (ج). قم بالتطوير في خزان غير مشبع على مسار 10 سم باستخدام خليط من 12 مجلدًا من حمض الفورميك اللامائي R، و16 مجلدًا من الكلوروفورم R، و32 مجلدًا من البيوتانول R، و44 مجلدًا من الهيبتان R. جفف اللوحة عند درجة حرارة 100 درجة مئوية لمدة 15 دقيقة وافحصها بالأشعة فوق البنفسجية عند 254 نانومتر. أي بقعة تتوافق مع حمض الفوماريك في المخطط اللوني الذي تم الحصول عليه باستخدام محلول الاختبار (أ) ليست أكثر كثافة من البقعة في المخطط اللوني التي تم الحصول عليها باستخدام المحلول المرجعي (ب) (1.5 بالمائة). لا يكون الاختبار صالحًا إلا إذا أظهر الرسم اللوني الذي تم الحصول عليه باستخدام المحلول المرجعي (ج) نقطتين منفصلتين بوضوح. حديد. إلى 10 مل من المحلول S أضف 2 مل من حمض الهيدروكلوريك المخفف R و0.05 مل من ماء البروم R. بعد 5 دقائق، قم بإزالة البروم الزائد عن طريق تمرير تيار من الهواء وأضف 3 مل من محلول ثيوسيانات البوتاسيوم R. رج. قم بإعداد معيار في نفس الوقت وبنفس الطريقة، باستخدام خليط من 5 مل من محلول الحديد القياسي (1 جزء في المليون الحديد) R، و1 مل من حمض الهيدروكلوريك المخفف، و6 مل من الماء، و0.05 مل من ماء البروم، واترك كلا الحلين يقفان لمدة 5 دقائق. أي لون أحمر في محلول الاختبار ليس أكثر كثافة من اللون القياسي (5 جزء في المليون).
الماء (2.5.12). لا يزيد عن 2.0%، ويتم تحديده عند 1.00 جرام من خلال التحديد شبه الدقيق للماء.
الرماد الكبريتي (2.4.14). لا يزيد عن 0.1%، ويتم تحديده عند 1.0 جرام.
الفحص
قم بإذابة 0.500 جرام في 50 مل من الماء. قم بالمعايرة باستخدام 1 مولار من هيدروكسيد الصوديوم باستخدام 0.5 مل من محلول الفينول فثالين R كمؤشر.
1 مل من 1 مولار من هيدروكسيد الصوديوم يعادل 58.04 ملجم من C4H4O4.
التخزين: يخزن في وعاء زجاجي، محمي من الضوء