حمض اللاكتوبيونيك
C12H22O12 (الشكل الحمضي) 358.3 [96-82-2].
C12H20O11 (-لاكتون) 340.3 [5965-65-1].
4-O--جالاكتوبيرانوسيل-d-حمض الغلوكونيك.
التعريف
حمض اللاكتوبيونيك هو خليط بنسب متغيرة من 4-O-d-جالاكتوبيرانوسيل-د-حمض الجلوكونيك و4-O-d-جالاكتوبيرانوسيل-د-جلوكونو-1,5-لاكتون. أنه يحتوي على NLT 98.0% وNMT 102.0%، على أساس لا مائي.
تحديد الهوية
• أ. امتصاص الأشعة تحت الحمراء <197K>: [ملاحظة-إذا أظهرت الأطياف التي تم الحصول عليها اختلافات، قم بإذابة مادة الاختبار وحمض اللاكتوبيونيك USP بشكل منفصل في الماء، ثم جفف عند درجة حرارة 105، وسجل أطيافًا جديدة باستخدام البقايا.]
• ب. كروماتوغرافيا الطبقة الرقيقة<621>
الحل القياسي: 10 ملغم/مل من USP Lactobionic Acid RS
محلول العينة: 10 ملغم/مل من حمض اللاكتوبيونيك
الممتز: خليط جل السيليكا الكروماتوجرافي بمتوسط حجم جسيمات 10-15 ميكرومتر (ألواح TLC)
تطوير المذيب: الميثانول، وخلات الإيثيل، وهيدروكسيد الأمونيوم، والماء (2:1:1:1)
حجم التطبيق: 5 ميكرولتر
كاشف الرش: أضف ببطء 10 مل من حمض الكبريتيك إلى حوالي 40 مل من الماء. مزيج، والسماح لتبرد. تمييع بالماء إلى 100 مل، وتخلط. أضف 2.5 جم من موليبدات الأمونيوم و1 جم من كبريتات السيريك، ثم رجها لمدة 15 دقيقة حتى تذوب.
التحليل: قم بتطوير المخطط اللوني حتى تتحرك واجهة المذيب حوالي ثلاثة أرباع طول اللوحة، ثم اتركها حتى تجف. رش اللوحة باستخدام كاشف الرش، واتركها حتى تجف. كرر مرتين أخريين، قم بتسخينه عند 110 لمدة 15 دقيقة، وافحصه.
معايير القبول: البقعة الرئيسية من محلول العينة مماثلة في الموضع واللون للبقعة الرئيسية من الحل القياسي.
الفحص
تغيير القراءة:
• الإجراء
العينة: NF30 0.350 جم من حمض اللاكتوبيونيك NF30
التحليل: قم بإذابة العينة في 50 مل من ثاني أكسيد الكربون-ماء حر، تم تسخينه مسبقًا إلى 30.NF30 عاير على الفور باستخدام 0.1 NNF30 هيدروكسيد الصوديوم، وحدد نقطتي التكافؤ بقياس الجهد. (انظر قياس المعايرة 541.)
كل مل من 0.1 ن من هيدروكسيد الصوديوم المستهلك إلى نقطة التكافؤ الأولى يعادل 35.83 مجم من C12H22O12 (يتوافق مع الشكل الحمضي)، وكل مل من 0.1 ن من هيدروكسيد الصوديوم المستهلك بين نقطتي التكافؤ الأولى والثانية يعادل 34.03 مجم من C12H20O11 (يتوافق مع - شكل اللاكتون).
احسب المحتوى، معبرًا عنه كنسبة مئوية، من حمض اللاكتوبيونيك كمجموع لكلا النتيجتين.NF30
معايير القبول: 98.0%-102.0% على الأساس اللامائي.
الشوائب
• المعادن الثقيلة<231>
كاشف الثيواسيتاميد: أضف إلى 0.2 مل من ثيوأسيتاميد TS 1 مل من خليط من 5 مل من الماء، و15 مل من هيدروكسيد الصوديوم 1 مولار، و20 مل من الجلسرين. الحرارة في حمام مائي لمدة 20 ثانية. [ملاحظة-قم بالتحضير مباشرة قبل الاستخدام.]
محلول مخزون نترات الرصاص: يتم التحضير حسب توجيهات الكواشف الخاصة في المعادن الثقيلة<231>.
المحلول القياسي: في يوم الاستخدام، قم بتخفيف 2.0 مل من محلول مخزون نترات الرصاص (10 جزء في المليون من الرصاص) في الماء إلى 30 مل.
محلول العينة: قم بإذابة 1 جم من حمض اللاكتوبيونيك في الماء إلى 30 مل.
إعداد جهاز الترشيح عن طريق تكييف برميل حقنة 50-مل دون مكبسها إلى دعم يحتوي على، على اللوحة، مرشح غشاء بحجم مسام 3-ميكرومتر، وفوقه مرشح مسبق.
انقل محلول العينة إلى برميل المحقنة، ثم ضع المكبس في مكانه، ثم مارس ضغطًا متساويًا عليه حتى تتم تصفية السائل بالكامل. عند فتح الدعامة وإزالة الفلتر الأولي، تأكد من أن الفلتر الغشائي يظل غير ملوث بالشوائب. إذا لم يكن الأمر كذلك، فاستبدله بمرشح غشائي آخر، وكرر العملية بنفس الظروف.
التحليل: إلى الترشيح المسبق، أضف 2 مل من الرقم الهيدروجيني 3.5 خلات العازلة. مزيج، وإضافة 1.2 مل من كاشف ثيواسيتاميد. امزج على الفور، واتركه لمدة 10 دقائق، ثم قم بالتصفية مرة أخرى كما هو موضح أعلاه، ولكن مع عكس ترتيب المرشحات، يمر السائل أولاً عبر مرشح الغشاء قبل المرور عبر المرشح المسبق. يجب أن يتم الترشيح ببطء وبشكل موحد عن طريق الضغط المعتدل والثابت على مكبس المحقنة. بعد الترشيح الكامل، افتح الدعامة، وأزل مرشح الغشاء، وجفف باستخدام ورق الترشيح. بالتوازي، تعامل مع الحل القياسي بنفس طريقة حل العينة.
معايير القبول: لون البقعة من محلول العينة ليس أكثر كثافة من لون المحلول القياسي (NMT 20 جزء في المليون).
اختبارات محددة
• تقدير الماء، الطريقة I<921>
حل العينة:
0.50 جم في خليط من الميثانول والفورماميد (2:1)
معايير القبول: NMT 5.0%
• ظهور الحل
محلول العينة: 120 ملغم/مل من حمض اللاكتوبيونيك
محلول المخزون القياسي: قم بوضع 24.0 مل من كلوريد الحديديك CS و6.0 مل من كلوريد الكوبالت CS في دورق حجمي سعة 100-مل. تمييع مع 1% (وزن/حجم) حمض الهيدروكلوريك إلى الحجم.
الحل المرجعي: ماصة 12.5 مل من محلول المخزون القياسي في دورق حجمي سعة 100-مل. تمييع مع 1% (وزن/حجم) حمض الهيدروكلوريك إلى الحجم.
معايير القبول: أن يكون محلول العينة واضحاً وليس أكثر كثافة في الألوان من المحلول المرجعي.
• الدوران البصري، الدوران النوعي<781S>
محلول العينة: 10 ملغم/مل من حمض اللاكتوبيونيك. السماح للوقوف لمدة 24 ساعة.
معايير القبول: +23.0 إلى +29.0 (مادة لا مائية)
• تقليل السكريات
محلول العينة: قم بإذابة 5.0 جم من حمض اللاكتوبيونيك في 25 مل من الماء بمساعدة حرارة لطيفة ثم اتركه ليبرد.
التحليل: أضف إلى محلول العينة 20 مل من سترات النحاس TS وعدد قليل من الخرز الزجاجي. قم بالتسخين بحيث يبدأ الغليان بعد 4 دقائق، واستمر في الغليان لمدة 3 دقائق. يبرد بسرعة، ويضاف 100 مل من محلول 2.4% من حمض الأسيتيك الجليدي و20.0 مل من 0.025 مولار من اليود. مع الرج المستمر، أضف 25 مل من خليط مكون من 6 مل من حمض الهيدروكلوريك و 94 مل من الماء. عندما يذوب الراسب، عاير اليود الزائد بـ 0.05 م من ثيوكبريتات الصوديوم VS باستخدام 1 مل من النشا TS، يُضاف في نهاية المعايرة كمؤشر.
معايير القبول: مطلوب NLT 12.8 مل من 0.05 M ثيوكبريتات الصوديوم VS، الموافق NMT 0.2٪ من السكريات المختزلة، مثل الجلوكوز.
• مواد من أصل نباتي، إجمالي الرماد 561: NMT 0.2%
متطلبات إضافية
• التعبئة والتغليف والتخزين: يحفظ في عبوات مغلقة جيداً.
• معايير مرجعية USP<11>
USP حمض اللاكتوبيونيك RS