إجراءات التشغيل لمعيار الاختبار
1 الأجهزة
1.1 الفرن
1.2 حالة موقد المقاومة
1.3 كروماتوجرافيا سائلة عالية الكفاءة
1.4 جهاز الدوران
2. طرق التشغيل
2.1 الشخصيات
2.1.1 العيون: مسحوق بلوري أبيض، عديم الرائحة، ذو طعم حلو قليلاً.
قابل للذوبان في الماء، غير قابل للذوبان في الإيثانول والأثير
2.1.2 مظهر المحلول (1.0 جم/20 مل H2O): عديم اللون وشفاف.
2.1.3 نقطة الانصهار: 202-215 درجة مئوية وفقًا لـ ChP2010 (الملحق ⅦC)
2.2 الخسارة في التجفيف
2.2.1 الأجهزة والمعدات
2.2.2.1 زجاجة وزن مع غطاء على فم الطحن-القطر: 50 مم الارتفاع: 30 مم
2.2.2.2 علبة تجفيف بدرجة حرارة ثابتة جالفانوثيرمي، قادرة على الحفاظ على درجة الحرارة 105 ± 2 درجة مئوية.
2.2.2 خطوات التحليل
قم بوزن عينة 1 جرام بدقة تصل إلى .0002 جرام، ثم ضعها في زجاجة وزنها حتى تجفف الوزن الثابت هو 105 ± 2 درجة مئوية مقدمًا، افتح الغطاء قليلاً، ثم ضعه في حالة التجفيف بالقرب من مستوى كرة الزئبق في مقياس الحرارة، حتى تصبح ثابتة الوزن في 105 ± 2 درجة مئوية. خذ بيانات الاختبار النهائية كنتيجة اختبار. فقدان الوزن لم ينته بعد 0.5% بناءً على ChP2010 (الملحق ⅨG)
2.2.3 وصف نتيجة التحليل
الماء (H2O)(X1)، مع نسبة الكتلة (٪) على النحو التالي:
م1-م2
×1＝ ——————×100
              m
m1 — كتلة لوزن الزجاجة + العينة قبل التجفيف g؛
م2 - كتلة لوزن الزجاجة + العينة بعد التجفيف ز؛
م — كتلة العينة ز.
2.3 المتبقي عند الاشتعال: وفقًا لـ ChP2010 (الملحق ⅨJ)، بحد أقصى. 0.1%.
2.4 الكلوريد: وزن العينة 0.5 جرام، إضافة حمض النيتريك الرقيق 10 مل. بعد الذوبان يضاف الماء إلى 50 مل. استنادا إلى ChP2010 (الملحق ⅨC)، مقارنة بالمقارنة محلول مصنوع من كلوريد الصوديوم القياسي 10.0 مل، وليس أكثر من (0.020%).
قيمة الرقم الهيدروجيني 2.5: قم بوزن العينة 1 جم، ثم ضعها في دورق سعة 100 مل، ثم أضف الكمية المناسبة الماء المقطر للحل والتخفيف إلى الحجم. مع دورق نظيف أخذ محلول مؤهل حوالي 50 مل واختبار مقياس الحموضة المصحح مباشرة، يجب أن يكون الرقم الهيدروجيني 5.0 ~ 6.0 على أساس ChP2010 (الملحق ⅦG)
2.6 الدوران النوعي: خذ عينة 2.5 جم مذابة بالماء المقطر ومخففة إلى 50 مل، واضبط درجة حرارة المحلول إلى 20 درجة مئوية، ثم ضعه في 1 دي إم أنبوب التدوير. اختبار يعتمد على ChP2010 (الملحق ⅦE)، المحدد يجب أن يكون الدوران +7.7° - +8.5 درجة.
2.7 محتوى الزرنيخ: خذ عينة 1.0 جرام، وضعها في الزجاجة أ، ووفقًا للتحضير من بقعة الزرنيخ القياسية، من "إضافة كاشف يوديد البوتاسيوم 5 مل"، قم بتشغيل ChP2010 (الملحق ⅨF) (رقم 1)، وقم بإجراء مقارنة بين بقعة الزرنيخ المصنوعة ونظيرها مصنوع بمحلول الزرنيخ القياسي 4.0 مل، وليس أكثر عمقًا (4 جزء في المليون)
2.8 المعادن الثقيلة: خذ عينة 1.0 جرام، بعد إذابتها بماء مقطر 20 مل، أضفها محلول خلات (pH3.5) 2 مل وماء مناسب حتى 25 مل، على أساس الاختبار في ChP2010 (الملحق ⅨE) (رقم 1)، لا يمكن أن يكون المعدن الثقيل أكثر من 10 جزء في المليون.
2.9 الفحص
2.9.1 الجهاز: كروماتوجراف سائل عالي الكفاءة.
2.9.2 الكواشف
2.9.2.1 الأسيتونيتريل (درجة اللوني).
2.9.2.2 حمض الفوسفور (درجة التحليل).
2.9.3 العينة القياسية
2.9.4 الشروط اللونية
2.9.4.1 القطب اللوني: ملء L1 (القطب C18)، 4.6 مم × 250 مم
2.9.4.2 مرحلة التدفق: الأسيتونيتريل: 1% حمض الفوسفور (5:95)
2.9.4.3 طول موجة الكشف: 199 نانومتر
2.9.4.4 سرعة التدفق: 1 مل/دقيقة
2.9.4.5 كمية حقن العينة: 20 ميكرولتر.
2.9.5 محلول العينة القياسي
خذ عينة L-Theanine القياسية 0.5 جم، وقم بوزنها بدقة، ثم إذابتها بمرحلة التدفق وتخفيفها إلى 50.0 مل. خذ 2 مل على وجه التحديد، وضعها في دورق سعة 50 مل، ثم خففها لتتناسب مع مرحلة التدفق.
2.9.6 حل العينة المقصود
خذ عينة 0.5 جرام، وقم بوزنها بدقة، ثم قم بإذابتها بمرحلة التدفق وتخفيفها إلى 50.0 مل. خذ 2 مل بدقة، ثم ضعها في دورق سعة 50 مل، مخففًا للقياس مع مرحلة التدفق.
2.9.7 الاختبار
قم بإعداد الجهاز وفقًا لإجراءات تشغيل كروماتوجرافيا سائلة عالية الكفاءة، وبعد الموازنة، خذ المحلول القياسي والمحلول المقصود للحقن، وسجل اللوني حتى 1.5 مرة من وقت الحجز الأقصى.
2.9.8 صيغة الحساب
الفحص (٪) ＝WsXAiX100٪ / AsxWi
Ai← L - منطقة ذروة الثيانين في محلول العينة المقصود
Ws → وزن عينة الحل القياسي؛
As → L - منطقة ذروة الثيانين للحل القياسي؛
واي → وزن العينة المقصود؛