JP16
L-Serine عند تجفيفه يحتوي على ما لا يقل عن 98.5% ولا يزيد عن 101.0% من C3H7NO3.
الوصف L-Serine يحدث على شكل بلورات بيضاء أو مسحوق بلوري. لها طعم حلو طفيف. وهو قابل للذوبان بحرية في الماء وفي حمض الفورميك، وغير قابل للذوبان عمليا في الإيثانول (99.5). يذوب في 2 مول/لتر من حمض الهيدروكلوريك TS.
تحديد الهوية حدد طيف امتصاص الأشعة تحت الحمراء لـ L-Serine وفقًا لتوجيهات طريقة قرص بروميد البوتاسيوم تحت قياس الطيف الضوئي بالأشعة تحت الحمراء <2.25>، وقارن الطيف مع الطيف المرجعي: يظهر كلا الطيفين شدة مماثلة من الامتصاص بنفس أرقام الموجة.
الدوران البصري<2.49>[أ]20D: +14.0°~+16.0°(بعد الجفاف، 2.5 جم، 2 مول/لتر من حمض الهيدروكلوريك TS، 25 مل، 100 مم).
الرقم الهيدروجيني <2.54> يتراوح الرقم الهيدروجيني للمحلول المحضر بإذابة 1.0 جم من L-Serine في 10 مل من الماء بين 5.2 و6.2.
النقاء (1) نقاء ولون المحلول-يذوب 1.0 جرام من L-سيرين في 10 مل من الماء: المحلول واضح وعديم اللون.
(2) الكلوريد<1.03>-قم بإجراء الاختبار باستخدام 0.5 جم من L-Serine. قم بإعداد محلول التحكم باستخدام 0.30 مل من حمض الهيدروكلوريك 0.01 مول/لتر VS (لا يزيد عن 0.021%)
(3) الكبريتات<1.14>قم بإجراء الاختبار باستخدام 0.6 جم من L-Serine. تحضير محلول التحكم مع 0.35 مل من 0.005mol/L حامض الكبريتيك VS (لا يزيد عن 0.028%).
(4) الأمونيوم<1.02>-قم بإجراء الاختبار باستخدام 0.25 جم من L-Serine. قم بإعداد محلول التحكم باستخدام 5.0 مل من محلول الأمونيوم القياسي (لا يزيد عن 0.02%).
(5) المعادن الثقيلة <1.07> تابع باستخدام 2.0 جم من L-Serine وفقًا للطريقة الأولى، وقم بإجراء الاختبار. قم بإعداد محلول التحكم باستخدام 2.0 مل من محلول الرصاص القياسي (لا يزيد عن 10 جزء في المليون).
(6) الحديد<1.10> قم بتحضير محلول الاختبار باستخدام 1.0 جم من L-Serine وفقًا للطريقة الأولى، وقم بإجراء الاختبار وفقًا للطريقة أ. قم بإعداد محلول التحكم باستخدام 1.0 مل من محلول الحديد القياسي (ليس أكثر من 10 جزء في المليون).
(7) المواد ذات الصلة-قم بإذابة 0.10 جم من L-Serine في 10 مل من الماء، واستخدم هذا المحلول كحل للعينة. ماص 1 مل من محلول العينة، وأضف الماء للحصول على 10 مل بالضبط. خذ 1 مل من هذا المحلول، وأضف الماء للحصول على 50 مل بالضبط، واستخدم هذا المحلول كحل قياسي. قم بإجراء الاختبار باستخدام هذه المحاليل وفقًا لتوجيهات الفصل الكروماتوغرافي للطبقة الرقيقة <2.03>. ضع 5 مل من محلول العينة والمحلول القياسي على طبق من هلام السيليكا في الطبقة الكروماتوغرافية. ثم قم بتطويره بخليط من 1-بيوتانول، ماء وحمض الأسيتيك (100) (3:1:1) لمسافة حوالي 10 سم، وجفف اللوحة عند درجة حرارة 809 مئوية لمدة 30 دقيقة. رش بالتساوي محلول النينهيدرين خليط من الميثانول وحمض الخليك (100) (97:3) (1 في 100) على اللوحة، وقم بتسخينه عند 80 درجة مئوية لمدة 10 دقائق: البقعة الأخرى غير البقعة الرئيسية التي تم الحصول عليها من محلول العينة ليست أكثر كثافة من البقعة من المحلول القياسي.
الخسارة عند التجفيف <2.41> لا تزيد عن 0.3% (1 جم، 105 درجة مئوية، 3 ساعات).
بقايا على الاشتعال<2.44>لا تزيد عن 0.1%(1 جم).
يتم وزن المقايسة بدقة حوالي 0.11 جم من L-Serine، المجفف مسبقًا، ويذوب في 3 مل من حمض الفورميك، ويضاف 50 مل من حمض الأسيتيك (100)، ويُعاير <2.50> مع 0.1 مول/لتر من حمض البيركلوريك VS (معايرة قياس الجهد). قم بإجراء تحديد فارغ بنفس الطريقة، وقم بإجراء أي تصحيح ضروري.
كل مل من 0.1 مول/لتر من حمض البيركلوريك VS＝10.51 ملغ من C3H7NO3
الحاويات وحاويات التخزين-حاويات ضيقة.

USP39-NF34
التعريف يحتوي L-Serine على NLT 98.5% وNMT 101.5% من L-serine (C3H7NO3)، محسوبًا على الأساس المجفف.
تحديد الهوية
أ. امتصاص الأشعة تحت الحمراء <197 كيلو>
الفحص
الإجراء
العينة: 100 ملغ من السيرين
فارغ: امزج 3 مل من حمض الفورميك و 50 مل من حمض الأسيتيك الجليدي.
نظام المعايرة
(انظر قياس المعايرة<541>)
الوضع: المعايرة المباشرة
محلول المعايرة: 0.1 N حمض البيركلوريك VS
الكشف عن نقطة النهاية: قياس الجهد
التحليل: قم بإذابة العينة في 3 مل من حمض الفورميك و 50 مل من حمض الأسيتيك الجليدي. عاير مع المعايرة.
تنفيذ التحديد الفارغ.
احسب نسبة السيرين (C3H7NO3) في العينة المأخوذة:
النتيجة = {[(VS-VB) xNxF]/W} x100
VS = حجم المعايرة الذي تستهلكه العينة (مل)
VB = حجم المعايرة الذي يستهلكه الفراغ (مل)
N = الحالة الطبيعية الفعلية للمحلول (mEq/mL)
F = عامل التكافؤ، 105.1 ملجم/م مكافئ
W= وزن العينة (ملغ)
معايير القبول: 98.5%~101.5% على أساس المجفف
الشوائب
الإشعال المتبقي<281>: NMT 0.1%
كلوريد وكبريتات، كلوريد<221>
المحلول القياسي: 0.50 مل من حمض الهيدروكلوريك 0.020 ن
العينة: 0.73 جرام من السيرين
معايير القبول: NMT 0.05%
الكلوريد والكبريتات، الكبريتات<221>
المحلول القياسي: 0.10 مل من حمض الكبريتيك 0.020 ن
العينة: 0.33 جرام من السيرين
معايير القبول: NMT 0.03%
الحديد<241>: NMT 30 جزء في المليون
احذف ما يلي:
المعادن الثقيلة، الطريقة الأولى<231>: NMT 15 جزء في المليون (الرسمي 1-يناير-201)
المركبات ذات الصلة
محلول ملاءمة النظام: 0.4 ملجم/مل لكل من USP L-Serine RS وUSP L-Methionine RS في 0.1 N من حمض الهيدروكلوريك
المحلول القياسي: 0.05 ملجم/مل من USP L-Serine RS في 0.1 N من حمض الهيدروكلوريك. [ملاحظة-يحتوي هذا المحلول على تركيز يعادل حوالي 0.5% من تركيز محلول العينة.]
محلول العينة: 10 ملغم/مل من السيرين في حمض الهيدروكلوريك 0.1 ن
نظام الكروماتوغرافيا انظر الكروماتوغرافيا<621>، كروماتوغرافيا الطبقة الرقيقة-الطبقة الكروماتوغرافية.)
الوضع: تي إل سي
الممتزات: طبقة بسمك 0.25 ملم من خليط هلام السيليكا الكروماتوجرافي
حجم التطبيق: 5μL
تطوير نظام المذيبات: كحول البوتيل، كحول الأسيبوتيل الجليدي وحمض الأسيتيك 2N (5:95)
ملاءمة النظام
متطلبات الملاءمة: يُظهر الرسم اللوني لحل ملاءمة النظام نقطتين منفصلتين بوضوح.
التحليل
العينات: حل ملاءمة النظام، والحل القياسي، وحل العينة.
بعد تجفيف اللوحة بالهواء، قم برشها باستخدام كاشف الرش، وقم بتسخينها بين 100 درجة و105 درجة لمدة 15 دقيقة. فحص اللوحة تحت الضوء الأبيض.
معايير القبول: أي بقعة ثانوية في محلول العينة ليست أكبر أو أكثر كثافة من البقعة الرئيسية في المحلول القياسي.
الشوائب الفردية: NMT 0.5%
إجمالي الشوائب: NMT 2.0%
اختبارات محددة
الدوران البصري، الدوران المحدد<781S>
محلول العينة: 100 ملغم/مل في حمض الهيدروكلوريك 2N
معايير القبول: +14.0 درجة إلى +15.6 درجة
التجفيف بالخسارة<731>: قم بتجفيف العينة عند درجة حرارة 105 درجة مئوية لمدة 3 ساعات: تفقد NMT 0.2% من وزنها.
متطلبات إضافية
التخزين والتخزين: يُحفظ في حاويات مغلقة جيدًا.
معايير USP المرجعية<11>
USP L-ميثيونين RS
USP L-سيرين RS