دستور الأدوية الياباني المعايير المرجعية
L-جلوتامين [56-85-9]
يحتوي L-Glutamine، عند تجفيفه، على ما لا يقل عن 99.0% ولا يزيد عن 101.0% من L-Glutamine (C5H10N2O3).
الوصف L-يحدث الجلوتامين على شكل بلورات بيضاء أو مسحوق بلوري. لها طعم مميز طفيف
وهو قابل للذوبان بحرية في حمض الفورميك، قابل للذوبان في الماء، وغير قابل للذوبان عمليا في الإيثانول (99.5)
تحديد الهوية تحديد طيف امتصاص الأشعة تحت الحمراء لـ L - الجلوتامين وفقًا لتوجيهات طريقة قرص بروميد البوتاسيوم تحت قياس الطيف الضوئي بالأشعة تحت الحمراء <2.25>، ومقارنة الطيف مع الطيف المرجعي: يُظهر كلا الطيفين شدة مماثلة من الامتصاص بنفس أرقام الموجة.
الدوران البصري<2.49>[a]20D: +6.3° إلى +7.3° قم بوزن حوالي 2 جم من L-Glutamine، المجفف مسبقًا، وأضف 45 مل من الماء، ودفئه إلى 40 درجة مئوية حتى يذوب، وبعد التبريد، أضف الماء للحصول على 50 مل بالضبط. حدد الدوران البصري لهذا المحلول في خلية بحجم 100 ملم خلال 60 دقيقة.
الرقم الهيدروجيني <2.54> يتراوح الرقم الهيدروجيني للمحلول المحضر عن طريق إذابة 1.0 جم من L-Glutamine في 50 مل من الماء بين 4.5 و6.0.
الطهارة
(1) نقاء ولون المحلول - المحلول الذي يتم الحصول عليه عن طريق إذابة 0.5 جم من L-Glutamine في 20 مل من الماء يكون صافًا وعديم اللون.
(2) الكلوريد <1.03> — قم بإجراء الاختبار باستخدام 0.5 جرام من L-Glutamine. تحضير محلول التحكم مع 0.30 مل من 0.01 مول/لتر من حمض الهيدروكلوريك VS (لا يزيد عن 0.021%).
(3) الكبريتات <1.14> — قم بإجراء الاختبار باستخدام 0.6 جرام من L-Glutamine. تحضير محلول التحكم مع 0.35 مل من 0.005 مول/لتر من حمض الكبريتيك VS (ليس أكثر من 0.028z).
(4) الأمونيوم <1.02> - قم بإجراء الاختبار باستخدام 0.10 جرام من L-Glutamine، باستخدام التقطير تحت ضغط منخفض. قم بإعداد محلول التحكم باستخدام 10.0 مل من محلول الأمونيوم القياسي. درجة حرارة الحمام المائي هي 45 درجة مئوية (لا تزيد عن 0.1%)
(5) المعادن الثقيلة <1.07> - استخدم 1.0 جم من L-Glutamine وفقًا للطريقة الأولى، وقم بإجراء الاختبار. قم بإعداد محلول التحكم باستخدام 1.0 مل من محلول الرصاص القياسي (لا يزيد عن 10 جزء في المليون).
(6) الحديد<1.10> - قم بتحضير محلول الاختبار بـ 1.0 جرام من L-Glutamine وفقًا للطريقة الأولى، وقم بإجراء الاختبار وفقًا للطريقة أ. قم بإعداد محلول التحكم باستخدام 1.0 مل من محلول الحديد القياسي (ليس أكثر من 10 جزء في المليون)
(7) المواد ذات الصلة - قم بإذابة 0.10 جم من L-Glutaminein في 10 مل من الماء، واستخدم هذا المحلول كحل للعينة. ماص 1 مل من محلول العينة، وأضف الماء للحصول على 10 مل بالضبط. قم بالماصة 1 مل من هذا المحلول، وأضف الماء للحصول على 50 مل بالضبط، واستخدم هذا المحلول كحل قياسي. قم بإجراء الاختبار باستخدام هذه المحاليل وفقًا لتوجيهات الفصل الكروماتوغرافي للطبقة الرقيقة<2.03>. ضع 5 مل من محلول العينة والمحلول القياسي على طبق من هلام السيليكا لإجراء كروماتوغرافيا الطبقة الرقيقة. ثم قم بتطويره بخليط من 1-بيوتانول، ماء وحمض الأسيتيك (100) (3:1:1) على مسافة حوالي 10 سم، وجفف اللوحة عند 80 درجة مئوية لمدة 30 دقيقة. رش بالتساوي محلول النينهيدرين في خليط من الميثانول وحمض الأسيتيك (100) (97:3) (1 في 100) على اللوحة، وقم بتسخينه عند 80 درجة مئوية لمدة 10 دقائق: البقعة الأخرى غير البقعة الرئيسية التي تم الحصول عليها بمحلول العينة ليست أكثر كثافة من البقعة التي تم الحصول عليها باستخدام المحلول القياسي.
الخسارة عند التجفيف <2.41> لا تزيد عن 0.3% (1 جم، 105 درجة مئوية، 3 ساعات)
بقايا على الاشتعال<2.44>لا تزيد عن 0.10%(1 جم).
يتم وزن المقايسة بدقة حوالي 0.15 جم من L-Glutamine، المجفف مسبقًا، ويذوب في 3 مل من حمض الفورميك، ويضاف 50 مل من حمض الأسيتيك (100)، ويُعاير <2.50> مع 0.1 مول/لتر من حمض البيركلوريك VS (معايرة قياس الجهد). قم بإجراء تحديد فارغ بنفس الطريقة، وقم بإجراء أي تصحيح ضروري.
كل مل من 0.1 مول/لتر من حمض البيركلوريك VS＝14.61 مجم من C5H10N2O3
الحاويات وحاويات التخزين – حاويات ضيقة.

معايير USP المرجعية<11>-USP Glutamine RS.
تحديد الهويةامتصاص الأشعة تحت الحمراء<197K>.
دوران محدد <781S>: بين +6.3° و+7.3°، محدد عند 20 درجة مئوية
حل الاختبار- في دورق مناسب، قم بتحضير محلول بدقة حوالي 40 ملجم لكل مل من الماء عند حوالي 40 درجة مئوية. يبرد ويخفف بالماء حسب الحجم قبل الاستخدام.
الخسارة في التجفيف<731>-جففه عند درجة حرارة 105 درجة مئوية لمدة 3 ساعات؛ حيث يفقد ما لا يزيد عن 0.20% من وزنه.
بقايا على الاشتعال<281>لا يزيد عن 0.30%
كلوريد<221>-جزء 0.7-جم لا يظهر كلوريد أكثر مما يتوافق مع 0.50 مل من 0.020 N حمض الهيدروكلوريك: لم يتم العثور على أكثر من 0.05%.
كبريتات<221>-الجزء 0.8-جم لا يظهر كبريتات أكثر مما يتوافق مع 0.25 مل من 0.020 N حمض الكبريتيك: لم يتم العثور على أكثر من 0.03٪.
النقاء الكروماتوغرافي
الممتزات: طبقة بسمك 0.25 ملم من خليط هلام السيليكا الكروماتوجرافي.
محلول الاختبار: 10 ملجم لكل مل، في الماء
الحل القياسي-قم بتحضير محلول USP Glutamine RS في الماء بتركيز معروف يبلغ حوالي 0.05 ملجم لكل مل.
حجم التطبيق: 5μL
تطوير نظام المذيبات: خليط من كحول البوتيل والماء وحمض الخليك الجليدي (3:1:1).
كاشف الرذاذ-أذب 0.2 جرام من النينهيدرين في 100 مل من خليط كحول البوتيل وحمض الأسيتيك 2 N (5:95)
الإجراء-تابع وفقًا لتوجيهات كروماتوغرافيا الطبقة الرقيقة تحت كروماتوغرافيا <621>، ثم جفف اللوحة عند درجة حرارة 80 درجة مئوية لمدة 30 دقيقة. رش اللوحة بكاشف الرش، وقم بتسخينها عند 80 درجة مئوية لمدة 10 دقائق، وافحصها تحت الضوء الأبيض: لا توجد نقطة ثانوية في المخطط اللوني تم الحصول عليها من محلول الاختبار أكبر أو أكثر كثافة من البقعة الرئيسية في المخطط اللوني التي تم الحصول عليها من محلول ستاندراد (0.5٪).
الشوائب العضوية المتطايرةالطريقة الأولى<467>: تلبية المتطلبات.
عاصي-نقل حوالي 150 ملجم من الجلوتامين، موزون بدقة، إلى دورق سعة 125 مل، ثم يذوب في 3 مل من حمض الفورميك و50 مل من حمض الأسيتيك الجليدي، ثم عاير باستخدام حمض البيركلوريك 0.1 N VS لتحديد نقطة النهاية قياسًا للجهد. قم بإجراء تحديد فارغ، وقم بإجراء أي تصحيح ضروري (راجع قياس المعايرة<541>). كل مل من حمض البيركلوريك 0.1 ن يعادل 14.615 ملجم من C5H10N2O3