الدوران البصري [EP]
قم بإذابة كمية تعادل 0.200 جم من المادة المجففة و5 جم من هيكساميثيلين تيترامين R في 10 مل من حمض الهيدروكلوريك 1 مول/لتر وخفف إلى 25 مل مع نفس الحمض. اسمح للحل بالوقوف محميًا من الضوء لمدة 3 ساعات. زاوية الدوران البصري هي -1.27 درجة إلى -1.34 درجة
ظهور الحل
قم بإذابة 1.0 جم في 1 مول/لتر من حمض الهيدروكلوريك وخففه إلى 25 مل باستخدام نفس المذيبيت. الحل ليس أكثر كثافة من الحل المرجعي BY6.
المواد ذات الصلة [EP]
يتم الفحص بواسطة كروماتوغرافيا الطبقة الرقيقة، باستخدام السليلوز للكروماتوغرافيا R كمادة طلاء.
محلول الاختبار-يذوب 0.1 جرام من المادة المراد فحصها في 5 مل من حمض الفورميك اللامائي R ويخفف إلى 10 مل باستخدام الميثانول R. يتم تحضيره مباشرة قبل الاستخدام.
الحل المرجعي (أ)-تمييع 0.5 مل من محلول الاختبار إلى 100 مل باستخدام الميثانول R.
المحلول المرجعي (ب)-يذوب 30 ملجم من التيروزين R في 1 مل من حمض الفورميك اللامائي R ويخفف إلى 100 مل مع الميثانول R. يخلط 1 مل من هذا المحلول مع 1 مل من محلول الاختبار.
تنطبق بشكل منفصل على اللوحة على شكل أشرطة بطول 20 مم، 1 ميكرولتر من محلول الاختبار، 10 ميكرولتر من المحلول المرجعي (أ) و 20 ميكرولتر من المحلول المرجعي (ب). تجف في تيار الهواء. قم بالتطوير على مسار 15 سم باستخدام خليط من 50 مجلدًا من البيوتانول R، و25 مجلدًا من حمض الأسيتيك الجليدي R و25 مجلدًا من الماء. قم بتجفيف اللوحة في تيار من الهواء الدافئ ورشها بخليط محضر حديثًا بحجم متساوٍ من محلول 10 بالمائة m/v من كلوريد الحديديك R ومحلول 5 بالمائة m/v من بوستاسيوم فيري سيانيد R. افحص الكروماتوفرامز على الفور. أي بقعة في المخطط اللوني تم الحصول عليها باستخدام محلول الاختبار، باستثناء البقعة الرئيسية، ليست أكثر كثافة من البقعة في المخطط اللوني المتضمنة مع المحلول المرجعي (أ). لا يكون الاختبار صالحًا إلا إذا أظهر المخطط اللوني الذي تم الحصول عليه باستخدام المحلول المرجعي (ب)، فوق البقعة الرئيسية، نقطة مميزة أكثر كثافة من البقعة في المخطط اللوني التي تم الحصول عليها باستخدام المحلول المرجعي (أ).
طيف الأشعة فوق البنفسجية [EP]
قم بإذابة 30.0 ملجم في 0.1 مول/لتر من حمض الهيدروكلوريك وخففه إلى 100 مل مع نفس الحمض. قم بتخفيف 10.0 مل من هذا المحلول إلى 100.0 مل باستخدام حمض الهيدروكلوريك 0.1 مول/لتر. عند فحصه بين 230 نانومتر و350 نانومتر، يُظهر المحلول أقصى امتصاص فردي عند 280 نانومتر. الامتصاص النوعي عند هذا الحد الأقصى هو 137 إلى 147، محسوبًا بالرجوع إلى المادة المجففة.
خسارة في التجفيف
خذ هذا المنتج، جافًا إلى وزن ثابت عند 105 درجة مئوية، ويجب ألا يتجاوز فقدان الوزن 1.0% (القاعدة العامة 0831).
بقايا على الاشتعال (كبريت)
خذ لترًا واحدًا من ليفودوبا وافحصه وفقًا للقانون (القاعدة العامة 0841). يجب ألا تتجاوز البقايا المتبقية 0.1٪.
المعادن الثقيلة
يجب ألا تحتوي البقايا المتبقية تحت بند أخذ بقايا الإشعال على أكثر من 10 أجزاء في المليون من المعدن الثقيل عند فحصها بموجب القانون (المبادئ العامة 0821، القانون الثاني).
اختبار الرقم الهيدروجيني
0.10 جم في 10 مل من H2O، رج لمدة 15 دقيقة.
تحديد المحتوى
خذ هذا المنتج حوالي 0.lg، وزن دقيق، أضف حمض الفورميك اللامائي 2 مل ليذوب، أضف حمض الأسيتيك الجليدي 20 مل، رج، أضف مؤشر بنفسجي كريستالي 2 قطرة، مع محلول معايرة حمض البيركلوريك (0.1 مول/لتر) تكون المعايرة للمحلول باللون الأخضر، ويتم تصحيح نتيجة المعايرة باختبار فارغ. كل 1 مل من محلول معايرة حمض البيركلوريك (0.1 مول/لتر) يقابل 19.72 ملجم من C9H11N04.

طريقة الاختبار JP17

يحتوي ليفودوبا، عند تجفيفه، على ما لا يقل عن 98.5% من ليفودوبا (C9H11NO4).
الوصف: يحدث الليفودوبا على شكل بلورات أو مسحوق بلوري أبيض أو رمادي قليلاً. إنه عديم الرائحة. وهو قابل للذوبان بحرية في حمض الفورميك، قابل للذوبان بشكل طفيف في الماء، وغير قابل للذوبان عمليا في الإيثانول (95). يذوب في حمض الهيدروكلوريك المخفف. يتراوح الرقم الهيدروجيني لمحلول مشبع من ليفودوبا بين 5.0 و 6.5. نقطة الانصهار: حوالي 275 درجة مئوية (مع التحلل).
تحديد الهوية
(1) أضف إلى 5 مل من محلول ليفودوبا (1 في 1000) 1 مل من النينهيدرين TS، وسخنه لمدة 3 دقائق في حمام مائي: يتطور لون أرجواني.
(2) إلى 2 مل من محلول ليفودوبا (1 في 5000) أضف 10 مل من 4-أمينوأنتيبيرين TS، ورج: يتطور لون أحمر.
(3) قم بإذابة 3 ملغ من ليفودوبا في 0.001 مول/لتر من حمض الهيدروكلوريك TS للحصول على 100 مل. تحديد طيف الامتصاص للمحلول وفقًا لتوجيهات القياس الطيفي للأشعة فوق البنفسجية المرئية <2.24>، ومقارنة الطيف مع الطيف المرجعي: يظهر كلا الطيفين شدة امتصاص مماثلة عند نفس الأطوال الموجية.
الامتصاصية <2.24>E 1%1 سم (280 نانومتر): 136-146 (بعد التجفيف، 30 مجم، 0.001 مول/لتر حمض الهيدروكلوريك TS، 1000 مل).
الدوران البصري<2.49>[a]20D:-11.5° ~-13.0°(بعد التجفيف، 2.5 جم، 1 مول/لتر من حمض الهيدروكلوريك TS، 50 مل، 100 مم).
الطهارة
(1) نقاء ولون المحلول-قم بإذابة 1.0 جم من الليفودوبا في 20 مل من 1 مول/لتر من حمض الهيدروكلوريك TS: المحلول رائق وعديم اللون.
(2) الكلوريد<1.03>-يذوب 0.5 جرام من ليفودوبا في 6 مل من حمض النيتريك المخفف، ويضاف الماء للحصول على 50 مل. قم بإجراء الاختبار باستخدام هذا الحل كحل اختبار. تحضير محلول التحكم مع 0.30 مل من 0.01 مول/لتر من حمض الهيدروكلوريك VS (لا يزيد عن 0.021%).
(3) الكبريتات<1.14>-يذوب 0.40 جم من الليفودوبا في 1 مل من حمض الهيدروكلوريك المخفف و30 مل من الماء، ويضاف الماء للحصول على 50 مل. قم بإجراء الاختبار باستخدام هذا الحل كحل اختبار. تحضير محلول التحكم مع 0.25 مل من 0.005 مول/لتر من حمض الكبريتيك VS (لا يزيد عن 0.030%).
(4) المعادن الثقيلة<1.07>-استخدم 1.0 جرام من ليفودوبا وفقًا للطريقة الثانية وقم بإجراء الاختبار. قم بإعداد محلول التحكم باستخدام 2.0 مل من محلول الرصاص القياسي (لا يزيد عن 20 جزء في المليون).
(5) الزرنيخ<1.11>-يذوب 1.0 جم من الليفودوبا في 5 مل من حمض الهيدروكلوريك المخفف، ويتم إجراء الاختبار باستخدام هذا المحلول كمحلول اختبار (ليس أكثر من 2 جزء في المليون).
(6) المواد ذات الصلة-قم بإذابة 0.10 جم من ليفودوبا في 10 مل من ثاني كبريتيت الصوديوم TS، واستخدم هذا المحلول كمحلول للعينة. ماص 1 مل من محلول العينة، وأضف ثاني كبريتيت الصوديوم TS للحصول على 25 مل بالضبط. ماص 1 مل من هذا المحلول، ثم أضف ثاني كبريتيت الصوديوم TS للحصول على 20 مل بالضبط، واستخدم هذا المحلول كحل قياسي. قم بإجراء الاختبار باستخدام هذه الحلول وفقًا لتوجيهات التصوير اللوني للطبقة الرقيقة<2.03>. ضع 5 مل من محلول العينة والمحلول القياسي على طبق من السليلوز للحصول على كروماتوغرافيا الطبقة الرقيقة. طوّر اللوحة بخليط من 1-بيوتانول، ماء، حمض أسيتيك (100) وميثانول (10:5:5:1) لمسافة حوالي 10 سم، وجفف اللوحة بالهواء. رش بالتساوي محلول النينهيدرين في الأسيتون (1 في 50) على اللوحة وقم بتسخينه عند 90 درجة مئوية لمدة 10 دقائق: البقع الأخرى غير البقعة الرئيسية من محلول العينة ليست أكثر كثافة من البقعة من المحلول القياسي.
الخسارة عند التجفيف <2.41> لا تزيد عن 0.30% (1 جم، 105 درجة مئوية، 3 ساعات).
بقايا على الاشتعال<2.44>لا تزيد عن 0.1% (1 جم).
تم وزن المقايسة بدقة حوالي 0.3 جم من الليفودوبا، المجفف مسبقًا، ويذوب في 3 مل من حمض الفورميك، ويضاف 80 مل من حمض الأسيتيك (100)، ويُعاير <2.50> مع 0.1 مول/لتر من حمض البيركلوريك VS حتى يتغير لون المحلول من اللون الأرجواني إلى الأزرق-الأخضر إلى الأخضر (المؤشر: 3 قطرات من TS البنفسجي البلوري). قم بإجراء تحديد فارغ، وقم بإجراء أي تصحيح ضروري.
كل مل من 0.1 مول/لتر من حمض البيركلوريك VS＝19.72 مجم من C9H11NO4
الحاويات وحاويات التخزين-حاويات ضيقة.
تخزين-خفيف-مقاوم.