إشعارات عامة
(دراسة دكتوراه يورو 1511)
C30H46O4 470.7 471-53-4
العمل والاستخدام
علاج مرض القرحة الهضمية الحميدة.
دكتوراه يورو
التعريف
(20β)-3β-هيدروكسي-11-أوكسو-أولين-12-en-29-حمض الأويك.
المحتوى
98.0 في المائة إلى 101.0 في المائة (مادة مجففة).
الشخصيات
المظهر
مسحوق بلوري أبيض أو أبيض تقريبا.
الذوبان
عمليا غير قابلة للذوبان في الماء، قابل للذوبان في الإيثانول، قابل للذوبان بشكل طفيف في كلوريد الميثيلين.
ويظهر تعدد الأشكال (5.9).
تحديد الهوية
التعريف الأول أ.
التعريف الثاني ب، ج.
أ. الفحص بواسطة قياس الطيف الضوئي لامتصاص الأشعة تحت الحمراء (2.2.24).
مقارنة إنوكسولون CRS.
إذا أظهرت الأطياف التي تم الحصول عليها في الحالة الصلبة اختلافات، قم بإذابة 0.2 جم من المادة المراد فحصها و0.2 جم من المادة المرجعية بشكل منفصل في 6 مل من الإيثانول R. اغليها تحت
مكثف ارتجاعي لمدة ساعة واحدة وإضافة 6 مل من الماء R. يتكون راسب. قم بتبريده إلى حوالي 10 درجات مئوية ثم قم بالتصفية باستخدام المكنسة الكهربائية. اغسل الراسب بـ 10 مل من الكحول R، وجففه في فرن عند درجة حرارة 80 درجة مئوية وسجل أطيافًا جديدة.
ب. كروماتوغرافيا الطبقة الرقيقة (2.2.27).
محلول الاختبار: قم بإذابة 10 ملجم من المادة المراد فحصها في كلوريد الميثيلين R وقم بتخفيفه إلى 10 مل بنفس المذيب.
الحل المرجعي قم بإذابة 10 ملغ من enoxolone CRS في كلوريد الميثيلين R وقم بتخفيفه إلى 10 مل بنفس المذيب.
لوحة TLC لوحة هلام السيليكا R.
حمض الأسيتيك الجليدي ذو الطور المتحرك R، الأسيتون R، كلوريد الميثيلين R (5:10:90 V/V/V).
تطبيق 5 ميكرولتر.
تطوير أكثر من 2/3 من اللوحة.
التجفيف في الهواء لمدة 5 دقائق.
الكشف: رش بمحلول أنيسالدهيد R وقم بتسخينه عند درجة حرارة 100-105 درجة مئوية لمدة 10 دقائق. النتائج: البقعة الرئيسية في المخطط اللوني التي تم الحصول عليها باستخدام محلول الاختبار مماثلة في الموضع واللون والحجم للبقعة الرئيسية في المخطط اللوني التي تم الحصول عليها باستخدام المرجع
الحل.
C. قم بإذابة 50 مجم في 10 مل من كلوريد الميثيلين R. أضف إلى 2 مل من هذا المحلول 1 مل من أنهيدريد الخل R و0.3 مل من حمض الكبريتيك R. وينتج لون وردي.
الاختبارات
ظهور الحل
الحل واضح (2.2.1) وليس ملونًا بشكل مكثف أكثر من الحل المرجعي Y6 (2.2.2، الطريقة الثانية).
قم بإذابة 0.1 جم في الإيثانول R وخففه إلى 10 مل بنفس المذيب.
الدوران البصري النوعي (2.2.7) + 145 إلى + 154 (مادة مجففة).
قم بإذابة 0.50 جم في dioxan R وخففه إلى 50.0 مل باستخدام نفس المذيب.
المواد ذات الصلة
اللوني السائل (2.2.29).
محلول الاختبار: يذاب 0.10 جم من المادة المراد فحصها في الطور المتحرك ويخفف إلى 100.0 مل في الطور المتحرك.
الحل المرجعي (أ) قم بتخفيف 2.0 مل من محلول الاختبار إلى 100.0 مل باستخدام الطور المتحرك.
المحلول المرجعي (ب) يخفف 5.0 مل من المحلول المرجعي (أ) إلى 100.0 مل باستخدام الطور المتحرك.
المحلول المرجعي (ج) قم بإذابة 0.1 جرام من 18α-glycyrrhetinic acid R في رباعي هيدروفيوران R وخففه إلى 100.0 مل بنفس المذيب. أضف إلى 2.0 مل من المحلول 2.0 مل من محلول الاختبار وخففه إلى 100.0 مل باستخدام الطور المتحرك.
العمود:
-الحجم: الطول = 0.25 م، القطر = 4.6 مم،
-المرحلة الثابتة: هلام السيليكا أوكتاديسيليل للكروماتوغرافيا R (5 ميكرومتر)،
-درجة الحرارة: 30 درجة مئوية.
الطور المتحرك: قم بخلط 430 مجلدًا من رباعي هيدروفيوران R و570 مجلدًا من محلول 1.36 جم/لتر من أسيتات الصوديوم R المعدل إلى درجة الحموضة 4.8 مع حمض الأسيتيك الجليدي R.
معدل التدفق 0.8 مل/دقيقة.
كشف مقياس الطيف الضوئي عند 250 نانومتر.
حقنة 20 ميكرولتر حاقن حلقة. حقن محلول الاختبار والحلول المرجعية.
وقت التشغيل 4 أضعاف وقت الاحتفاظ بـ Enoxolone.
ملاءمة النظام:
-الدقة: الحد الأدنى 2.0 بين القمم الناتجة عن الإينوكسولون و18α-حمض الجليسيريتينيك في المخطط اللوني الذي تم الحصول عليه باستخدام المحلول المرجعي (ج).
الحدود:
-أي شوائب: لا تزيد عن 7 أضعاف مساحة الذروة الرئيسية في اللوني التي تم الحصول عليها بالمحلول المرجعي (ب) (0.7 في المائة)،
-الإجمالي: ما لا يزيد عن مساحة الذروة الرئيسية في المخطط اللوني الذي تم الحصول عليه باستخدام المحلول المرجعي (أ) (2.0 في المائة)،
-حد التجاهل: 0.5 ضعف مساحة الذروة الرئيسية في المخطط اللوني الذي تم الحصول عليه بالمحلول المرجعي (ب) (0.05 في المائة).
المعادن الثقيلة (2.4.8) الحد الأقصى 20 جزء في المليون.
1.0 جم يتوافق مع اختبار الحد F. قم بإعداد المعيار باستخدام 2 مل من محلول الرصاص القياسي (10 جزء في المليون من الرصاص) R.
الخسارة عند التجفيف (2.2.32) الحد الأقصى 0.5 في المائة، يتم تحديده عند 1.000 جم عن طريق التجفيف في فرن عند درجة حرارة 105 درجة مئوية لمدة 4 ساعات.
الرماد الكبريتي (2.4.14) الحد الأقصى 0.2 في المائة، يحدد على 1.0 جم.
الفحص
قم بإذابة 0.330 جم في 40 مل من ثنائي ميثيل فورماميد R. عاير باستخدام 0.1 م من هيدروكسيد رباعي بيوتيل الأمونيوم، محددًا نقطة النهاية باستخدام قياس الجهد (2.2.20). إجراء معايرة فارغة. 1 مل من 0.1 م من هيدروكسيد رباعي بيوتيل الأمونيوم يعادل 47.07 مجم من C30H46O4
حقوق الطبع والنشر للتاج 2006 330 46 4
التخزين
محمية من الضوء.
الشوائب
A. (20β)-3β-هيدروكسي-11-أوكسو-18α-أولين-12-en-29-حمض الأويك،
B. (4β,20β)-3β,23-ثنائي هيدروكسي-11-أوكسو-أولين-12-en-29-حمض الأويك.
دكتوراه يورو