USP35-NF30
التعريف
يحتوي الجليسين على NLT 98.5% وNMT 101.5% من الجليسين (C2H5NO2)، محسوبًا على الأساس المجفف.
تحديد الهوية
أ. امتصاص الأشعة تحت الحمراء <197 م>
الفحص
• الإجراء
العينة: 150 ملغ من الجلايسين
فارغ: 100 مل من حمض الأسيتيك الجليدي
نظام المعايرة
(انظر قياس المعايرة<541>.)
الوضع: المعايرة المباشرة
محلول المعايرة: 0.1 ن لكل حمض الكلوريك VS
كشف نقطة النهاية: مرئي
التحليل: قم بإذابة العينة في 100 مل من حمض الأسيتيك الجليدي، وأضف قطرة واحدة من TS البنفسجي البلوري. عاير باستخدام المعايرة حتى نقطة نهاية خضراء. تنفيذ التحديد الفارغ.
احسب نسبة الجليسين (C2H5NO2) في العينة المأخوذة:
النتيجة = {[(VS − VB) × N × F]/W} × 100
VS = حجم المعايرة الذي تستهلكه العينة (مل)
VB = حجم المعايرة الذي يستهلكه الفراغ (مل)
N = الحالة الطبيعية الفعلية للمحلول (mEq/mL)
F = عامل التكافؤ، 75.07 ملجم/م مكافئ
W = وزن العينة (ملغ)
معايير القبول: 98.5%-101.5% على الأساس المجفف
الشوائب
• بقايا على الاشتعال<281>: NMT 0.1%
• الكلوريد والكبريتات، الكلوريد<221>
المحلول القياسي: 0.10 مل من حمض الهيدروكلوريك 0.020 ن
العينة: 1 جرام جليكاين
معايير القبول: NMT 0.007%
• الكلوريد والكبريتات، الكبريتات<221>
الحل القياسي: 0.20 مل من حمض الكبريتيك 0.020 ن
العينة: 3 جرام جليكاين
معايير القبول: NMT 0.0065%
• المعادن الثقيلة، الطريقة الأولى<231>: NMT 20 جزء في المليون
• المعادن الثقيلة، الطريقة الأولى<231>: NMT 20 جزء في المليون
محلول العينة: 100 ملغم/مل من الجليكاين
التحليل: يغلي 10 مل من محلول العينة لمدة دقيقة واحدة، ويوضع جانباً لمدة ساعتين.
معايير القبول: يبدو المحلول واضحًا ومتحركًا مثل 10 مل من نفس المحلول الذي لم يتم غليه.
اختبارات محددة
• الخسارة في التجفيف<731>: قم بتجفيف العينة عند درجة حرارة 105° لمدة ساعتين: تفقد NMT 0.2% من وزنها.
متطلبات إضافية
• التعبئة والتغليف والتخزين: يحفظ في حاويات مغلقة جيداً.
• معايير USP المرجعية<11>
USP جليكاين RS

دستور الأدوية الياباني JP17
يحتوي الجليسين عند تجفيفه على ما لا يقل عن 98.5% من الجليسين (C2H5NO2).
الوصف يحدث الجليسين على شكل بلورات بيضاء أو مسحوق بلوري. لها طعم حلو. وهو قابل للذوبان بحرية في الماء وفي حمض الفورميك، وغير قابل للذوبان عمليا في الإيثانول (95). يظهر تعدد الأشكال البلوري.
تحديد الهوية حدد طيف امتصاص الجلايسين بالأشعة تحت الحمراء، المجفف مسبقًا، وفقًا لتوجيهات طريقة قرص بروميد البوتاسيوم تحت قياس الطيف الضوئي بالأشعة تحت الحمراء <2.25>، وقارن الطيف مع الطيف المرجعي: يظهر كلا الطيفين شدة مماثلة للامتصاص عند نفس أرقام الموجة. إذا ظهر أي اختلاف بين الأطياف، قم بإذابة الجليسين في الماء، ثم قم بتبخير الماء حتى يجف، ثم كرر الاختبار مع البقايا.
الرقم الهيدروجيني <2.54> قم بإذابة 1.0 جم من الجليسين في 20 مل من الماء: يتراوح الرقم الهيدروجيني للمحلول بين 5.6 و6.6.
النقاء
(1) نقاء ولون المحلول-قم بإذابة 1.0 جرام من الجليسين في 10 مل من الماء: المحلول واضح وذو لون أقل.
(2) الكلوريد<1.03>-قم بإجراء الاختبار باستخدام 0.5 جرام من الجلايسين. قم بإعداد محلول التحكم باستخدام 0.30 مل من حمض الهيدروكلوريك 0.01 مول/لتر VS (لا يزيد عن 0.021%)
(3) الكبريتات<1.14>-قم بإجراء الاختبار باستخدام 0.6 جرام من الجلايسين. إعداد الحل التحكم مع 0.35 مل من 0.005mol/L حامض الكبريتيك VS (لا يزيد عن 0.028z).
(4) الأمونيوم<1.02>-قم بإجراء الاختبار باستخدام 0.25 جم من الجليسين. قم بإعداد محلول التحكم باستخدام 5.0 مل من محلول الأمونيوم القياسي (لا يزيد عن 0.02%).
(5) المعادن الثقيلة<1.07>-استخدم 1.0 جم من الجليسين وفقًا للطريقة الأولى وقم بإجراء الاختبار. قم بإعداد محلول التحكم باستخدام 2.0 مل من محلول الرصاص القياسي (لا يزيد عن 20 جزء في المليون).
(6) الزرنيخ<1.11>-قم بتحضير محلول الاختبار باستخدام 1.0 gof Glycine وفقًا للطريقة الأولى، وقم بإجراء الاختبار (ليس أكثر من 2 جزء في المليون).
(7) المواد ذات الصلة-قم بإذابة 0.10 جم من الجليسين في 25 مل من الماء واستخدم هذا المحلول كمحلول للعينة. ماص 1 مل من محلول العينة وأضف الماء للحصول على 50 مل بالضبط. خذ 5 مل من هذا المحلول، وأضف الماء للحصول على 20 مل بالضبط، واستخدم هذا المحلول كحل قياسي. قم بإجراء الاختبار باستخدام هذه المحاليل وفقًا لتوجيهات الفصل الكروماتوغرافي للطبقة الرقيقة <2.03>. ضع 5 مل من محلول العينة والمحلول القياسي على طبق من هلام السيليكا فورًا-طبقة كروماتوغرافيا. طوّر اللوحة بخليط من 1-بيوتانول، ماء وحمض الأسيتيك (100) (3:1:1) لمسافة حوالي 10 سم، وجفف اللوحة عند 80 درجة مئوية لمدة 30 دقيقة. رش بالتساوي محلول النينهيدرين في الأسيتون (1 في 50)، وسخنه عند 80 درجة مئوية لمدة 5 دقائق: البقع الأخرى غير البقعة الرئيسية من محلول العينة ليست أكثر كثافة من البقعة من المحلول القياسي.
الخسارة عند التجفيف<2.41> لا تزيد عن 0.30% (1 جم، 105 درجة مئوية، 3 ساعات).
بقايا على الاشتعال<2.44>لا يزيد عن 0.10% (1 جرام).
يتم وزن المقايسة بدقة حوالي 80 ملجم من الجليسين، المجفف مسبقًا، ويذوب في 3 مل من حمض الفورميك، ويضاف 50 مل من حمض الأسيتيك (100)، ويُعاير <2.50> مع 0.1 مول/لتر من حمض البيركلوريك VS (معايرة قياس الجهد). قم بإجراء تحديد فارغ، وقم بإجراء أي تصحيح ضروري.
كل مل من 0.1 مول/لتر من حمض البيركلوريك VS＝7.507 مجم من C2H5NO2
الحاويات والتخزين الحاويات-البئر-الحاويات المغلقة.