فيلوديبين
C18H19Cl2NO4 384.26
3,5-حمض بيريدين ثنائي كربوكسيليك 4-(2,3-ثنائي كلورو فينيل)-1,4-ثنائي هيدرو-2,6-ثنائي ميثيل-، إيثيل ميثيل إستر، (±)-.
(±)-إيثيل ميثيل 4-(2,3-ثنائي كلورو فينيل)-1,4-ثنائي هيدرو-2,6-ثنائي ميثيل-3,5-بيريدين ثنائي كربوكسيلات [72509-76-3؛ 86189-69-7].
» يحتوي فيلوديبين على ما لا يقل عن 98.0 بالمائة ولا يزيد عن 101.0 بالمائة من C18H19Cl2NO4، محسوبًا على الأساس المجفف.
التعبئة والتغليف والتخزين- يُحفظ في حاويات محكمة ومقاومة للضوء، ويُخزن في درجة حرارة الغرفة التي يمكن التحكم فيها.
معايير USP المرجعية<11>-
يو إس بي فيلوديبين آر إس
لون المحلول- قم بإعداد محلول في الميثانول بتركيز 20 مجم لكل مليلتر: الامتصاص، المحدد في خلية 5-سم عند الطول الموجي 440 نانومتر في مقياس الطيف الضوئي المناسب، والميثانول المستخدم كفارغ، لا يزيد عن 0.2.
تحديد الهوية-
ج: امتصاص الأشعة تحت الحمراء <197 ك>.
ب: وقت الاحتفاظ بالذروة الرئيسية في اللوني لإعداد الفحص يتوافق مع ذلك الموجود في اللوني للإعداد القياسي، كما تم الحصول عليه في الفحص.
خسارة في التجفيف<731>- جففه عند درجة حرارة 105 لمدة 3 ساعات: يفقد ما لا يزيد عن 0.5% من وزنه.
البقايا عند الاشتعال<281>: لا يزيد عن 0.1%.
المعادن الثقيلة، الطريقة الثانية<231>: 0.002%.
النقاء الكروماتوغرافي-
الطور المتحرك، الإعداد القياسي، محلول الاستبانة، والنظام الكروماتوغرافي- المضي قدما وفقا لتوجيهات في الفحص.
التحضير للاختبار- استخدام إعداد الفحص.
الإجراء- حقن حجم (حوالي 40 ميكرولتر) من إعداد الاختبار في اللوني. اسمح لتحضير الاختبار بالتصفية لمدة لا تقل عن ضعفي وقت الاحتفاظ بالفلوديبين. تسجيل اللوني، وقياس المناطق لقمم الشوائب. احسب النسبة المئوية لكل شوائب في جزء الفلوديبين المأخوذ بالصيغة:
100 (ري / روبية)
حيث ri هي استجابة الذروة لكل شوائب؛ و rs هو مجموع كل استجابات جميع القمم: لم يتم العثور على أكثر من 1.0% من أي شوائب فردية، ومجموع كل الشوائب لا يزيد عن 1.5%.
مقايسة-
المرحلة المتنقلة- قم بإذابة 6.9 جم من فوسفات الصوديوم أحادي القاعدة في 400 مل من الماء في دورق حجمي سعة 1 لتر. أضف 8.0 مل من حمض الفوسفوريك 1 م، وخففه بالماء إلى الحجم، واخلطه. إعداد خليط تمت تصفيته ويطرد الغاز من هذا الحل، الاسيتو الانيتريل، والميثانول (40:40:20). قم بإجراء التعديلات إذا لزم الأمر (راجع ملاءمة النظام ضمن الفصل اللوني<621>).
حل القرار- قم بإذابة 150 ملغ من فيلوديبين في خليط مكون من 25 مل من كحول البوتيل الثلاثي و25 مل من حمض البيركلوريك 1 ن، وأضف 10 مل من 0.1 م كبريتات السيريك، واخلطه، واتركه لمدة 15 دقيقة. أضف 3.5 مل من هيدروكسيد الصوديوم 10 N، وقم بالتحييد باستخدام هيدروكسيد الصوديوم 2 N. رج الخليط مع 25 مل من كلوريد الميثيلين في فاصل. اسحب الطبقة السفلية، ثم قم بتبخيرها حتى تجف تحت تيار من النيتروجين في حمام مائي. قم بإذابة 10 ملغ من البقايا (منتج أكسدة الفيلوديبين) و 5 ملغ من USP Felodipine RS في الطور المتحرك، خفف بالطور المتحرك إلى 100 مل، واخلط. انقل 1.0 مل من المحلول الناتج إلى دورق حجمي 100-مل، وخففه بالطور المتحرك إلى الحجم، واخلطه.
إعداد قياسي- قم بإذابة كمية موزونة بدقة من USP Felodipine RS في الطور المتنقل، وخففها كميًا مع الطور المتحرك للحصول على محلول له تركيز معروف يبلغ حوالي 0.3 مجم لكل مليلتر. [ملاحظة-قم بإعداد هذا الحل حديثًا قبل التحليل.]
إعداد الفحص- انقل كمية موزونة بدقة تبلغ حوالي 30 مجم من فيلوديبين إلى دورق حجمي سعة 100-مل، ثم قم بإذابتها وتخفيفها باستخدام الطور المتحرك للوصول إلى الحجم، ثم امزجها. [ملاحظة-قم بإعداد هذا الحل حديثًا قبل التحليل.]
النظام الكروماتوغرافي (انظر اللوني 621)- تم تجهيز الكروماتوغرافيا السائلة بكاشف 254-نانومتر وعمود مقاس 4.6-مم × 15-سم يحتوي على تعبئة 5-ميكرومتر L1. معدل التدفق حوالي 1 مل في الدقيقة. كروماتوغرافيا الإعداد القياسي، وتسجيل استجابات الذروة وفقًا لتوجيهات الإجراء: عامل السعة، k ™، لا يقل عن 5.0؛ كفاءة العمود لا تقل عن 1500 لوحة نظرية؛ وعامل المخلفات لا يزيد عن 1.5. حقن 20 ميكرولتر من محلول الدقة في اللوني، وضبط حساسية النظام بحيث لا تقل ارتفاعات القمتين في اللوني عن 20٪ من النطاق الكامل للمسجل. الدقة، R، بين الذروة الأولى (منتج أكسدة الفيلوديبين) والذروة الثانية (فيلوديبين) لا تقل عن 2.5.
الإجراء- بشكل منفصل حقن كميات متساوية (حوالي 40 ميكرولتر) من الإعداد القياسي وإعداد الفحص في اللوني، وتسجيل اللوني، وقياس الاستجابات للقمم الرئيسية. احسب الكمية بالملليجرام من C18H19Cl2NO4 في جزء الفلوديبين المأخوذ بالصيغة:
100C (رو / آر إس)
حيث C هو التركيز، بالمجم لكل مليلتر، من USP Felodipine RS في المستحضر القياسي؛ وru وrS هي الاستجابات الذروة التي تم الحصول عليها من إعداد الفحص والإعداد القياسي، على التوالي.