1 المدى
تحدد هذه المواصفة القياسية المتطلبات وطرق الاختبار وقواعد الفحص ووضع العلامات والتعبئة والنقل ومتطلبات التخزين للدياسيتون-D-الجلوكوز (CAS: 582-52-5).
تنطبق هذه المواصفة القياسية على ثنائي الأسيتون-D-الجلوكوز للاستخدام الصناعي.
2 توحيد الوثائق المرجعية
تصبح المصطلحات الواردة في الوثائق التالية مصطلحات لهذا المعيار بالرجوع إلى هذا المعيار. جميع التعديلات اللاحقة (باستثناء الأخطاء المطبعية) أو مراجعات الاستشهادات المؤرخة لا تنطبق على هذا المعيار؛ ومع ذلك، يتم تشجيع الأطراف في أي اتفاقية بموجب هذا المعيار على استكشاف استخدام أحدث إصدار من هذه المستندات. بالنسبة للمراجع غير المؤرخة، ينطبق أحدث إصدار من الوثيقة على هذا المعيار.
GB12589 كاشف كيميائي خلات الإيثيل
TS2121-001 كروماتوغرافيا الكاشف النقي رباعي هيدروفيوران
ملحق الجزء الثاني من الطبعة الحالية لدستور الأدوية لجمهورية الصين الشعبية
الإدارة العامة للدولة لمراقبة الجودة والتفتيش والحجر الصحي (2005) المرسوم رقم 75 "تدابير الإشراف وإدارة القياس الكمي لسلع التعبئة والتغليف"
JJF1070-2005 قواعد القياس والتفتيش على صافي محتوى البضائع المعبأة الكمية
3 المتطلبات
3.1 المظهر
مظهر هذا المنتج هو مسحوق بلوري أبيض.
3.2 يجب أن تتوافق جودة ثنائي الأسيتون-D-الجلوكوز مع المتطلبات الفنية المبينة في الجدول 1.
الجدول 1: المتطلبات الفنية
مواصفات السلعة
نقطة الانصهار، 107.0~113.0
الفحص (HPLC)،٪ ≥99.0
التحديد بواسطة كروماتوغرافيا الطبقة الرقيقة بقعة واحدة
دوران محدد، [α]20D (C=2، H2O) -17.0~-19.0°
المعادن الثقيلة، جزء في المليون .010.0
الخسارة في التجفيف، % ≥1.0
بقايا على الاشتعال،٪ ≥0.10
4 طرق الاختبار
الكواشف المستخدمة في هذه المواصفة هي الكواشف النقية للتحليل والكواشف النقية للكروماتوغرافيا، والماء عبارة عن ماء مقطر أو ماء ذي نقاء مكافئ؛ الأدوات هي أدوات تحليلية مختبرية عامة.
4.1 تحديد نقطة الانصهار
القرار وفقًا للملحق السادس ج من الجزء الثاني من دستور الأدوية لجمهورية الصين الشعبية.
4.2 تحديد المحتوى: التحليل اللوني السائل عالي الأداء (HPLC)
4.2.1 الكواشف والأدوات
4.2.1.1 رباعي هيدروفيوران: درجة HPLC؛
4.2.1.2 حقنة دقيقة: 25 ميكرولتر؛
4.2.1.3 الزجاجة الحجمية: 10 مل؛
4.2.1.4 العمود: ستيريل-ثنائي إيثيل بنزين كوبوليمر هلامي نافذ، TSK-GEL G2000 (TOSOH) أو مكافئ
4.2.2 الظروف الكروماتوغرافية
4.2.2.1 الطور المتحرك: رباعي هيدروفيوران من فئة HPLC؛
4.2.2.2 درجة حرارة العمود: 38 درجة مئوية؛
4.2.2.3 درجة حرارة الكاشف: 38 درجة مئوية؛
4.2.2.4 معدل التدفق: 0.5 مل/دقيقة؛
4.2.2.5 الكاشف: RI
4.2.2.6 حجم العينة: 10 ميكرولتر
4.2.3 التحليل الكروماتوغرافي
4.2.3.1 إعداد العينة: قم بوزن عينة بوزن 0.2 جرام بدقة في زجاجة حجمية سعة 10 مل. قم بإذابة رباعي هيدروفيوران وتخفيفه إلى الحجم، واخلطه جيدًا، ثم قم بالتصفية باستخدام غشاء مرشح 0.45 ميكرون.
4.2.3.2 الإجراء: يتم حقن عينة 10ul في HPLC المستقر مسبقًا. تم تسجيل اللوني لمدة 30 دقيقة تقريبا. والنتيجة هي النسبة المئوية لمحتوى العينة.
4.3 التحديد بواسطة كروماتوغرافيا الطبقة الرقيقة
4.3.1 ملخص الطريقة
تم فصل العينات على صفيحة طبقة رقيقة من هلام السيليكا G مقاس 0.25 مم مع أسيتات الإيثيل كعامل تطوير وصبغة التوت كعامل تطوير. بعد الرش، ظهرت بقع مفردة تحت مصباح الأشعة فوق البنفسجية 365 نانومتر.
4.3.2 الكواشف
4.3.2.1 خلات الإيثيل
4.3.2.2 محلول صبغة التوت: قم بإذابة 50 ملغ من صبغة التوت و 100 مل من الميثانول.
4.3.3 إجراءات التحليل
خذ حوالي 0.5 جرام من العينة، وقم بوزنها بدقة، وضعها في زجاجة سعة 10 مل، ثم قم بإذابتها باستخدام أسيتات الإيثيل وخففها حتى الحجم، ثم رجها جيدًا. وفقًا لاختبار كروماتوغرافيا الطبقة الرقيقة (الملحق الخامس ب من الجزء الثاني من دستور الأدوية الصيني)، تم امتصاص المحلول أعلاه بمقدار 20 ميكرولتر ووضعه على صفيحة الطبقة الرقيقة من هلام السيليكا G مع أسيتات الإيثيل كعامل تطوير. بعد الفتح، تم إخراج المحلول، وتجفيفه، وتسخينه عند 100 درجة مئوية لمدة 30 دقيقة، وتبريده، ورشه بعامل تطوير صبغة التوت، وظهرت بقعة واحدة تحت مصباح الأشعة فوق البنفسجية 365 نانومتر.
4.4 قياس دوران محدد
4.4.1 إجراء التحليل
تم وزن العينة بحجم 2.0 جرام وتم إذابتها في الماء بدقة، وتم تثبيت الحجم على 100 مل. مع وجود الماء فارغًا، تم تحديد القدرة الدورانية بواسطة مقياس البولتومتر عند 20 درجة مئوية.
4.4.2 حساب النتائج
دوران محدد = أ/LC
أين:
أ ————— قراءة الدوران على مقياس الاستقطاب
L ————— طول أنبوب العينة، مارك ألماني
ج ————— تركيز العينة، جم/مل
4.5 تحديد المعادن الثقيلة
التحديد وفقًا للملحق Ⅷ ح من الجزء الثاني من دستور الأدوية لجمهورية الصين الشعبية.
4.6 الخسارة في قياس التجفيف
وفقا ل"جمهورية الصين الشعبية دستور الأدوية" الجزء الثاني الملحق Ⅷ L التحديد.
4.7 بقايا على الاشتعال
التحديد وفقًا للملحق Ⅷ ن من الجزء الثاني من دستور الأدوية لجمهورية الصين الشعبية.
5 قواعد التفتيش
5.1 طريقة أخذ العينات: يمكن أخذ عينات من كل دفعة من المنتجات المستخرجة غير المعبأة في الأجزاء الوسطى والحافة من الطبقات العليا والمتوسطة والسفلى من المنتج، وقد تم تعبئتها
يجب أن يتم تنفيذ المنتج طبقاً لأحكام GB/T2828.1، على دفعات، بحزمة مستقلة كقطعة واحدة، ويتم قياس عدد العينات حسب الجدول التالي.
الجدول 2
رقم الدفعة 1~2 3~15 16~25 26~90 91~150 أكثر من 151
رقم العينة متوسط العينة 3 3 5 8 13
يستخدم المنتج المعبأ أداة أخذ العينات للوصول إلى الأجزاء العلوية والمتوسطة والسفلية من العبوة لأخذ كمية متساوية من العينات. بعد أخذ العينات، قم بالخلط جيدًا وفقًا لطريقة الربع قطريًا أو باستخدام مقسم. في النهاية، يتم تقسيم العينة إلى 200-400 جرام، والتي يتم خلطها بالكامل وتقسيمها قطريًا وفقًا لطريقة الربع، وتقسم بالتساوي إلى جزأين، يتم اختبار جزء واحد وفقًا لأحكام هذه المواصفة القياسية، ويتم الاحتفاظ بالجزء الآخر كمرجع.
5.2 إذا كان هناك واحد أو أكثر من المؤشرات الفيزيائية والكيميائية غير المؤهلة، فيجب مضاعفة العينة في نفس دفعة المنتجات لفحص الأصناف غير المؤهلة. إذا كان لا يزال هناك عدم مطابقة واحدة بعد إعادة الفحص، فسيتم الحكم على المنتج على أنه غير مطابق.
5.3 خلال فترة الصلاحية، عندما يكون لدى كلا الطرفين اعتراضات على جودة المنتج، يمكنهم التفاوض معًا أو مطالبة مؤسسة الإشراف والتفتيش القانونية بإجراء فحص التحكيم والحكم.
6 وضع العلامات والتعبئة والنقل والتخزين
6.1 العلامات
يجب أن تشير علامة المنتج هذه إلى اسم المنتج وتاريخ الإنتاج (رقم الدفعة) والوزن الصافي الإجمالي ومدة الصلاحية والرقم القياسي واسم المصنع وعنوانه.
6.2 التغليف
يتم تعبئة هذا المنتج في 10 كجم / صندوق أو وفقًا لمتطلبات العميل، يتم تغليف الصندوق بأكياس بلاستيكية.
6.3 النقل
يجب تفريغ هذا المنتج بشكل خفيف أثناء النقل، لمنع أشعة الشمس والمطر، وبعيدًا عن مصادر الحرارة، ولا يجوز خلطه بمواد قابلة للاشتعال والانفجار والسامة والضارة.
6.4 التخزين
يجب أن يظل مستودع تخزين المنتجات هذا نظيفًا وصحيًا وباردًا وجافًا وجيد التهوية.
العمر الافتراضي لهذا المنتج هو سنة واحدة بشرط التغليف الكامل وعدم الفتح والتخزين حسب الحاجة.