كلورسولون
C8H8Cl3N3O4S2 380.66
1،3-بنزين دي سلفوناميد، 4-أمينو-6-(ثلاثي كلوروإيثينيل)-.
4-أمينو-6-(تراي كلوروفينيل)-م-بنزين دي سلفوناميد [60200-06-8].
» يحتوي الكلورسولون على ما لا يقل عن 98.0 بالمائة ولا يزيد عن 101.0 بالمائة من C8H8Cl3N3O4S2، محسوبًا على الأساس المجفف.
التعبئة والتغليف والتخزين- تحفظ في أوعية مغلقة جيداً.
وضع العلامات- ضع ملصقًا يشير إلى أنه للاستخدام البيطري فقط.
معايير USP المرجعية<11>-
يو إس بي كلوريسولون آر إس
تحديد الهوية-
ج: امتصاص الأشعة تحت الحمراء <197 م>.
ب: يُظهر الرسم اللوني لإعداد الفحص الذي تم الحصول عليه وفقًا لتوجيهات الفحص ذروة رئيسية للكلورسولون، حيث يتوافق وقت الاحتفاظ به مع وقت الإعداد القياسي الذي تم الحصول عليه وفقًا لتوجيهات الفحص.
نطاق الانصهار<741>: بين 197 و203.
خسارة في التجفيف<731>- قم بتجفيفه في فراغ على درجة حرارة 100 لمدة 4 ساعات: فهو يفقد ما لا يزيد عن 0.5% من وزنه.
البقايا عند الاشتعال<281>: لا يزيد عن 0.1%.
المعادن الثقيلة، الطريقة الثانية<231>: 0.003%.
النقاء الكروماتوغرافي- [ملاحظة-يجب تخزين المحاليل القياسية ومحاليل الاختبار في أواني زجاجية أكتينية منخفضة.] قم بإعداد محلول كلورسولون في الميثانول الذي يحتوي على 10.0 ملجم لكل مليلتر (محلول اختبار). إعداد حل USP Clorsulon RS في الميثانول الذي يحتوي على 10.0 ملغ لكل مليلتر (الحل القياسي A). انقل 1.0 مل من المحلول القياسي A إلى دورق حجمي سعة 100-مل، وخففه بالميثانول إلى الحجم، واخلطه (المحلول القياسي B). قم بتطبيق 10-ميكرولتر من محلول الاختبار والحل القياسي A و5- و10-ميكرولتر من المحلول القياسي B إلى لوحة كروماتوغرافية ذات طبقة رقيقة مناسبة (انظر كروماتوغرافيا 621)، مغلفة بطبقة 0.25-مم من خليط هلام السيليكا الكروماتوغرافي. اترك البقع حتى تجف، وقم بتطوير المخططات اللونية في نظام مذيب يتكون من خليط من الكلوروفورم والميثانول (4:1) حتى تتحرك واجهة المذيب حوالي ثلاثة أرباع طول اللوحة. قم بإزالة اللوحة من حجرة التطوير، وحدد واجهة المذيب، واترك المذيب يتبخر، وافحص اللوحة تحت ضوء الأشعة فوق البنفسجية ذات الطول الموجي القصير: تُظهر المخططات اللونية نقاطًا رئيسية عند نفس قيمة التردد اللاسلكي تقريبًا. قم بتقدير كميات أي بقع إضافية تمت ملاحظتها في المخطط اللوني لمحلول الاختبار من خلال مقارنتها بالبقع الموجودة في المخططين الكروماتوغرافيين اللذين تم الحصول عليهما من المحلول القياسي B، بما يعادل 0.5% و1.0% من الشوائب: لا توجد بقعة، بخلاف البقعة الرئيسية، في المخطط اللوني لمحلول الاختبار أكبر أو أكثر كثافة من البقعة الرئيسية في المخطط اللوني التي تم الحصول عليها من الجزء 5-ميكرولتر من المحلول القياسي B (0.5%)، ومجموع كل هذه الشوائب لا تزيد عن 2.0٪.
مقايسة-
المرحلة المتنقلة- إعداد خليط تمت تصفيته ويطرد الغاز من الماء، الاسيتو الانيتريل، وحمض الخليك الجليدي (70:30:0.1). قم بإجراء التعديلات إذا لزم الأمر (راجع ملاءمة النظام ضمن الفصل اللوني<621>).
إعداد قياسي- قم بإذابة كمية موزونة بدقة من USP Clorsulon RS في الطور المتنقل للحصول على محلول بتركيز معروف يبلغ حوالي 0.1 مجم لكل مليلتر. قم بتخزين المحلول في أواني زجاجية منخفضة الأكتينية.
إعداد الفحص- انقل حوالي 50 ملجم من كلورسولون، وزنه دقيقًا، إلى دورق حجمي سعة 50 مل، ثم خففه بالمرحلة المتنقلة إلى الحجم، واخلطه. انقل 5.0 مل من هذا المحلول إلى دورق حجمي ثانٍ سعة 50-مل، وخففه باستخدام الطور المتحرك لزيادة الحجم، واخلطه. قم بتخزين المحلول في أواني زجاجية منخفضة الأكتينية.
النظام الكروماتوغرافي (انظر اللوني<621>)- تم تجهيز الكروماتوغرافيا السائلة بكاشف 254-نانومتر وعمود 4.6-مم × 25-سم يحتوي على التعبئة L7. معدل التدفق حوالي 1 مل في الدقيقة. كروماتوغرافيا الإعداد القياسي، وتسجيل استجابات الذروة وفقًا لتوجيهات الإجراء: كفاءة العمود لا تقل عن 7400 لوحة نظرية؛ عامل المخلفات لا يزيد عن 1.4؛ والانحراف المعياري النسبي للحقن المكرر لا يزيد عن 1.0%.
الإجراء- بشكل منفصل حقن كميات متساوية (حوالي 30 ميكرولتر) من الإعداد القياسي وإعداد الفحص في اللوني، وتسجيل اللوني، وقياس الاستجابات للقمم الرئيسية. احسب الكمية بالملغ من C8H8Cl3N3O4S2 في جزء كلورسولون المأخوذ بالصيغة:
500C (رو / آر إس)
حيث C هو التركيز، بالمجم لكل مليلتر، من USP Clorsulon RS في الإعداد القياسي؛ وru وrS هما استجابات الذروة للكلورسولون التي تم الحصول عليها من إعداد الفحص والإعداد القياسي، على التوالي.