حامض الستريك [77-92-9].
التعريف
يحتوي حمض الستريك اللامائي على NLT 99.5% وNMT 100.5% من C6H8O7، محسوبًا على الأساس اللامائي.
تحديد الهوية
• امتصاص الأشعة تحت الحمراء <197K>: قم بتجفيف المادة المراد فحصها عند درجة حرارة 105 درجة مئوية لمدة ساعتين.
الفحص
• الإجراء
العينة: 0.550 جرام من حامض الستريك اللامائي؛ سجل الوزن بدقة.
التحليل: قم بإذابة العينة في 50 مل من الماء. أضف 0.5 مل من الفينول فثالين TS. عاير بـ 1 N من هيدروكسيد الصوديوم VS. كل مل من 1 ن هيدروكسيد الصوديوم يعادل 64.03 ملجم من C6H8O7.
معايير القبول: 99.5% - 100.5% على أساس لا مائي
الشوائب
الشوائب غير العضوية
• البقايا عند الاشتعال<281>: NMT 0.1%، يتم تحديدها عند 1.0 جم
• المعادن الثقيلة<231>: NMT 10 جزء في المليون
• كبريتات
محلول الكبريتات القياسي أ: 1.81 ملجم/مل من كبريتات البوتاسيوم في 30% كحول. قبل الاستخدام مباشرة، انقل 10.0 مل من هذا المحلول إلى دورق حجمي سعة 1000-مل، وخففه بالكحول بنسبة 30% إلى الحجم، واخلطه. يحتوي هذا المحلول على 10 ميكروغرام/مل من الكبريتات.
محلول الكبريتات القياسي ب: 1.81 ملجم/مل من كبريتات البوتاسيوم في الماء. مباشرة قبل الاستخدام، قم بنقل 10.0 مل من هذا المحلول إلى دورق حجمي سعة 1000-مل، ثم خففه بالماء إلى الحجم واخلطه. يحتوي هذا المحلول على 10 ميكروغرام/مل من الكبريتات.
عينة من محلول المخزون: 66.7 ملغم/مل من حامض الستريك
محلول العينة: إلى 4.5 مل من محلول الكبريتات القياسي A، أضف 3 مل من محلول كلوريد الباريوم (1 في 4)، ثم قم برجه، واتركه لمدة دقيقة واحدة. إلى 2.5 مل من التعليق الناتج، أضف 15 مل من محلول مخزون العينة و0.5 مل من حمض الأسيتيك 5 N، واخلط.
الحل القياسي: قم بالتحضير وفقًا لتوجيهات محلول العينة، باستثناء استخدام 15 مل من محلول الكبريتات القياسي B بدلاً من محلول مخزون العينة.
التحليل
العينات: الحل القياسي وحل العينة
معايير القبول: أي تعكر ينتج في محلول العينة بعد 5 دقائق من الوقوف ليس أكبر من ذلك الناتج في المحلول القياسي (0.015%).
• الحد الأقصى للألمنيوم (حيث يتم وصفه على أنه مخصص للاستخدام في غسيل الكلى)
محلول الألومنيوم القياسي: إلى 352 ملجم من كبريتات بوتاسيوم الألومنيوم في دورق حجمي سعة 100 مل، أضف بضعة مل من الماء، حركه حتى يذوب، أضف 10 مل من حمض الكبريتيك المخفف، خففه بالماء حتى الحجم، واخلطه. قبل الاستخدام مباشرة، قم بتخفيف 1.0 مل من هذا المحلول بالماء إلى 100.0 مل.
محلول خلات بدرجة حموضة 6.0: قم بإذابة 50 جم من خلات الأمونيوم في 150 مل من الماء، واضبطه باستخدام حمض الأسيتيك الجليدي إلى درجة حموضة 6.0، ثم خففه بالماء إلى 250 مل، واخلطه.
الحل القياسي: قم بإعداد خليط من 2.0 مل من محلول الألومنيوم القياسي، و10 مل من محلول الأسيتات بدرجة حموضة 6.0، و98 مل من الماء. استخرج هذا الخليط كما هو موضح في محلول العينة، ثم خفف المستخلصات المدمجة بالكلوروفورم إلى الحجم، واخلط.
محلول العينة: قم بإذابة 20.0 جم من حمض الستريك اللامائي في 100 مل من الماء، وأضف 10 مل من محلول الأسيتات ذو الرقم الهيدروجيني 6.0. استخرج هذا المحلول بأجزاء متتالية من 20، 20، و10 مل من محلول 0.5% من 8-هيدروكسي كينولين في الكلوروفورم، مع دمج مستخلصات الكلوروفورم في دورق حجمي سعة 50-مل. تمييع المستخلصات مجتمعة مع الكلوروفورم إلى الحجم، وتخلط.
محلول فارغ: قم بإعداد خليط من 10 مل من محلول الأسيتات pH 6.0 و100 مل من الماء. استخرج هذا الخليط كما هو موضح في محلول العينة، ثم خفف المستخلصات المدمجة بالكلوروفورم إلى الحجم، ثم امزج.
الظروف الفلورومترية
الطول الموجي للإثارة: 392 نانومتر
الطول الموجي للانبعاث: 518 نانومتر
التحليل
العينات: الحل القياسي وحل العينة
تحديد شدة الأسفار من العينات في مجموعة مقياس التألق وفقا لتوجيهات تحت ظروف قياس التألق، وذلك باستخدام الحل الفارغ لتعيين الصك إلى الصفر.
معايير القبول: لا يتجاوز مضان محلول العينة مضان المحلول القياسي (0.2 جزء في المليون).
الشوائب العضوية
• الإجراء: الحد من حمض الأكساليك
محلول مخزون العينة: 200 ملغم/مل من حمض الستريك اللامائي في الماء
محلول العينة: إلى 4 مل من محلول مخزون العينة، أضف 3 مل من حمض الهيدروكلوريك و1 جم من حبيبات الزنك، واغليها لمدة دقيقة واحدة، واتركها لمدة دقيقتين. انقل المادة الطافية إلى أنبوب اختبار يحتوي على 0.25 مل من محلول هيدروكلوريد فينيل هيدرازين (1 في 100)، وقم بتسخينها حتى الغليان. برد بسرعة، ثم انقله إلى أسطوانة مدرجة، وأضف كمية متساوية من حمض الهيدروكلوريك و0.25 مل من محلول فيري سيانيد البوتاسيوم (1 في 20). يهز، والسماح للوقوف لمدة 30 دقيقة.
الحل القياسي: قم بالتحضير وفقًا لتوجيهات محلول العينة، باستثناء استخدام 4 مل من محلول حمض الأكساليك 0.10 ملغم/مل، أي ما يعادل 0.0714 ملغم/مل من حمض الأكساليك اللامائي، بدلاً من محلول مخزون العينة. [ملاحظة - قم بالتحضير بالتزامن مع نموذج الحل. ]
التحليل
العينات: الحل القياسي وحل العينة
معايير القبول: أي لون وردي يتم إنتاجه في محلول العينة ليس أكثر كثافة من اللون المنتج في المحلول القياسي (0.036%).
اختبارات محددة
• اختبار السموم الداخلية البكتيرية 85: مستوى السموم الداخلية البكتيرية يمكن استيفاء المتطلبات الواردة في دراسة (دراسات) شكل الجرعة ذات الصلة التي يستخدم فيها حمض الستريك اللامائي. عندما تنص العلامة على أن حمض الستريك اللامائي يجب أن يخضع لمزيد من المعالجة أثناء تحضير أشكال الجرعات القابلة للحقن، فإن مستوى السموم الداخلية البكتيرية يكون بحيث يمكن تلبية المتطلبات الواردة في دراسة (دراسات) شكل الجرعات ذات الصلة التي يستخدم فيها حمض الستريك اللامائي.
• وضوح الحل
[ملاحظة-تتم مقارنة محلول العينة بالمعلق القياسي A في ضوء النهار المنتشر لمدة 5 دقائق بعد تحضير المعلق القياسي A.]
محلول كبريتات الهيدرازين: 10 ملغم/مل من كبريتات الهيدرازين في الماء. السماح للوقوف لمدة 4 إلى 6 ساعات قبل الاستخدام.
محلول الميثينامين: انقل 2.5 جم من الميثينامين إلى دورق زجاجي محكم سعة 100 مل، وأضف 25 مل من الماء، وأدخل السدادة الزجاجية، واخلط حتى يذوب.
المعلق البراق الأولي: انقل 25.0 مل من محلول كبريتات الهيدرازين إلى 25.0 مل من محلول الميثينامين في الدورق الزجاجي المغلق سعة 100 مل. مزيج، والسماح للوقوف لمدة 24 ساعة. [ملاحظة - هذا المعلق ثابت لمدة شهرين، بشرط أن يتم تخزينه في حاوية زجاجية خالية من العيوب السطحية. يجب ألا يلتصق المعلق بالزجاج ويجب خلطه جيدًا قبل الاستخدام. ]
معيار البراق: قم بتخفيف 15.0 مل من المعلق البراق الأولي بالماء إلى 1000 مل. [ملاحظة - لا ينبغي استخدام هذا التعليق بعد 24 ساعة من التحضير. ]
التعليق القياسي أ: قم بتخفيف 5.0 مل من معيار Opalescent بالماء إلى 100 مل.
التعليق القياسي B: قم بتخفيف 10.0 مل من معيار Opalescent بالماء إلى 100 مل.
محلول العينة: 200 ملغم/مل من حمض الستريك اللامائي في الماء
التحليل
العينات: التعليق القياسي أ، التعليق القياسي ب، الماء، ومحلول العينة
انقل جزءًا كافيًا من محلول العينة إلى أنبوب اختبار من الزجاج عديم اللون والشفاف والمحايد بقاعدة مسطحة وقطر داخلي 15-25 مم للحصول على عمق 40 مم. وبالمثل، قم بنقل أجزاء من التعليق القياسي A، والتعليق القياسي B، والماء لفصل أنابيب الاختبار المطابقة. قارن محلول العينة، والتعليق القياسي A، والتعليق القياسي B، والماء في ضوء النهار المنتشر، وعرضه عموديًا على خلفية سوداء (انظر قياس الطيف الضوئي والضوء-التشتت 851، المقارنة المرئية). [ملاحظة - يجب أن يكون انتشار الضوء بحيث يمكن بسهولة تمييز التعليق القياسي A عن الماء، ويمكن تمييز التعليق القياسي B بسهولة عن التعليق القياسي A. ]
معايير القبول: يظهر محلول العينة نفس وضوح الماء.
• لون الحل
محلول المخزون القياسي A: كلوريد الحديديك CS، وكلوريد الكوبالت CS، وحمض الهيدروكلوريك المخفف (10 جم/لتر) (2.4:0.6:7.0)
محلول المخزون القياسي B: كلوريد الحديديك CS، كلوريد الكوبالت CS، كبريتات النحاسيك CS، وحمض الهيدروكلوريك المخفف (10 جم / لتر) (2.4:1.0:0.4:6.2)
محلول المخزون القياسي C: كلوريد الحديديك CS، وكلوريد الكوبالت CS، وكبريتات النحاس CS (9.6:0.2:0.2)
[ملاحظة-قم بتحضير المحاليل القياسية قبل الاستخدام مباشرة. ]
الحل القياسي أ: تمييع 2.5 مل من محلول المخزون القياسي أ مع حمض الهيدروكلوريك المخفف (10 جم / لتر) إلى 100 مل.
الحل القياسي ب: تمييع 2.5 مل من محلول المخزون القياسي ب مع حمض الهيدروكلوريك المخفف إلى (10 جم/لتر) 100 مل.
المحلول القياسي C: قم بتخفيف 0.75 مل من محلول المخزون القياسي C مع حمض الهيدروكلوريك المخفف (10 جم/لتر) إلى 100 مل.
نموذج الحل: استخدم نموذج الحل الذي تم إعداده وفقًا للتوجيهات في اختبار وضوح الحل.
التحليل
العينات: المحلول القياسي أ، المحلول القياسي ب، المحلول القياسي ج، الماء، ومحلول العينة
انقل جزءًا كافيًا من محلول العينة إلى أنبوب اختبار من الزجاج عديم اللون والشفاف والمحايد بقاعدة مسطحة وقطر داخلي 15-25 مم للحصول على عمق 40 مم. وبالمثل، قم بنقل أجزاء من المحلول القياسي A، والمحلول القياسي B، والمحلول القياسي C، والماء لفصل أنابيب الاختبار المطابقة. قارن بين محلول العينة، والحل القياسي A، والحل القياسي B، والحل القياسي C، والماء في ضوء النهار المنتشر، وعرضه عموديًا على خلفية بيضاء (انظر القياس الطيفي والضوء-التشتت 851، المقارنة المرئية).
معايير القبول: لا يكون محلول العينة ملونًا بشكل أكثر كثافة من المحلول القياسي A أو B أو C أو الماء.
• المواد القابلة للتفحيم بسهولة
العينة: 1.0 جرام من مسحوق حامض الستريك اللامائي
التحليل: نقل العينة إلى 22- × 175-مم أنبوب اختبار تم شطفه مسبقًا بـ 10 مل من حمض الكبريتيك وتم السماح له بالتصريف لمدة 10 دقائق. أضف 10 مل من حمض الكبريتيك، وحرك حتى يكتمل المحلول، ثم اغمره في حمام مائي بدرجة حرارة 90 ± 1 لمدة 60 ± 0.5 دقيقة، مع الحفاظ على مستوى الحمض أقل من مستوى الماء خلال الفترة بأكملها. قم بتبريد الأنبوب في الماء الجاري، ثم انقل الحمض إلى أنبوب مقارنة الألوان.
معايير القبول: لا يكون لون الحمض أغمق من لون الحجم المماثل من السائل المطابق K (انظر اللون واللزوجة 631) في أنبوب مطابق، ويتم ملاحظة الأنابيب عموديًا على خلفية بيضاء.
• اختبارات العقم 71: عندما يشير الملصق إلى أن حمض الستريك اللامائي معقم، فإنه يلبي متطلبات اختبارات العقم 71 في دراسة (دراسات) نموذج الجرعة ذات الصلة التي يستخدم فيها حمض الستريك اللامائي.
• تحديد المياه، الطريقة الأولى 921: NMT 1.0%
متطلبات إضافية
• التعبئة والتغليف والتخزين: يحفظ في عبوات محكمة. لم يتم تحديد متطلبات التخزين.
• وضع العلامات: حيثما يكون مخصصًا للاستخدام في محاليل غسيل الكلى، يتم وضع علامة عليه. حيث يجب أن يخضع حمض الستريك اللامائي لمزيد من المعالجة أثناء تحضير أشكال الجرعات القابلة للحقن لضمان مستويات مقبولة من السموم الداخلية البكتيرية، فإنه يتم تصنيفه على هذا النحو. عندما يكون حمض الستريك اللامائي معقمًا، فإنه يُسمى بذلك.
• معايير USP المرجعية 11
USP حامض الستريك RS انقر لعرض الهيكل
USP الذيفان الداخلي RS