33818-15-4 - قياسي
هذا المنتج عبارة عن ملح كولين سيتيدين ثنائي فوسفات أحادي الصوديوم، محسوبًا كمنتج جاف، يحتوي على سيتيكولين الصوديوم (C14H25N4NaO11P2) بنسبة لا تقل عن 98.0%.
33818-15-4 - سمة
هذا المنتج عبارة عن مسحوق بلوري أبيض أو بلوري. عديم الرائحة.
هذا المنتج قابل للذوبان في الماء، غير قابل للذوبان في الإيثانول والأسيتون.
33818-15-4 - التشخيص التفريقي
خذ حوالي 1 ملغ من هذا المنتج، أضف 3 مل من حمض الهيدروكلوريك المخفف و1 مل من محلول اختبار البروم، وقم بتسخينه في حمام مائي لمدة 30 دقيقة، وضعه في مكان جيد التهوية، وأضف 3 بعد إزالة البروم، 5-محلول ثنائي هيدروكسي تولوين إيثانول (1-10) 0.2 مل، ثم محلول حمض الهيدروكلوريك كبريتات الأمونيوم الحديدية البشرية (l-l000) 3 مل، تسخين حمام مائي 20 دقيقة المحلول أخضر.
في الرسم اللوني المسجل ضمن عنصر تحديد المحتوى، يجب أن يكون وقت الاحتفاظ بالذروة الرئيسية لمحلول الاختبار متسقًا مع وقت الاحتفاظ بالذروة الرئيسية للمحلول المرجعي.
يجب أن يكون طيف امتصاص الأشعة تحت الحمراء لهذا المنتج متسقًا مع طيف التحكم (مجموعة الطيف 1096).
تحديد ناتج المحلول المائي لملح الصوديوم (1) من التفاعل (عام 0301).
33818-15-4 - الامتحان
pH
خذ 0.5 جرام من هذا المنتج، أضف 10 مل من الماء ليذوب، وقم بالقياس وفقًا للقانون (القاعدة العامة 0631). يجب أن تكون قيمة الرقم الهيدروجيني 6.0 ~ 7.5.
وضوح ولون الحل
خذ 1.0 جم من هذا المنتج، وأضف الماء لإذابة 8 مل، وتحقق وفقًا للقانون (القاعدة العامة 0901 الطريقة الأولى والقاعدة العامة 0902 الطريقة الأولى)، يجب أن يكون المحلول واضحًا وعديم اللون.
كلوريد
خذ 0.10 جرام من هذا المنتج وافحصه وفقًا للقانون (القاعدة العامة 0801). بالمقارنة مع المحلول المرجعي المكون من 0.05% من محلول صوديوم التغويز القياسي، لا ينبغي أن يكون أكثر تركيزًا ().
ملح الأمونيوم
خذ 0.20 جرام من هذا المنتج وافحصه وفقًا للقانون (القاعدة العامة 0808). بالمقارنة مع المحلول المرجعي المكون من 0.05% من محلول كلوريد الأمونيوم القياسي، لا ينبغي أن يكون أكثر تركيزًا ().
ملح الحديد
خذ 0.20 جرام من هذا المنتج وافحصه وفقًا للقانون (القاعدة العامة 0807). بالمقارنة مع محلول التحكم المكون من 2.0 مل من محلول الحديد القياسي، لا ينبغي أن يكون أعمق (0.01%).
الفوسفات
خذ 0.10 جم من هذا المنتج، أضف 10 مل من الماء ليذوب، أضف 1 مل من محلول موليبدات الأمونيوم (خذ 1 مل من موليبدات الأمونيوم وقم بإذابة 40 مل من محلول حمض الكبريتيك 0.5 مول/لتر)، l-أمينو -2-نفثول -4-محلول اختبار حمض السلفونيك 0.5، يوضع لمدة 5 دقائق؛ مع محلول الفوسفور القياسي (وزن دقيق 105 جم من فوسفات هيدروجين البوتاسيوم المجفف إلى وزن ثابت عند 0.286 درجة مئوية، ضعه في دورق قياس سعة 1000 مل، أضف الماء ليذوب ويخفف الحجم، رج جيدًا، خذ 10 مل قبل الاستخدام مباشرة، ضعه في دورق قياس سعة 100 مل، خففه بالماء، رجه جيدًا. كل 1 مل يعادل 20 ميكروغرام من PO4) 0.1% مقارنة بمحلول التحكم المحضر بنفس الطريقة، ويجب ألا يكون اللون أغمق ().
المواد ذات الصلة
خذ هذا المنتج، وزنًا دقيقًا، وإضافة الماء للإذابة والتخفيف الكمي لعمل محلول يحتوي على 2.5 ملجم لكل لتر كمحلول اختبار؛ خذ lml للقياس الدقيق وضعه في دورق قياس سعة 500 مل، ثم خففه إلى الميزان بالماء، ثم رجه جيدًا، كمحلول تحكم؛ خذ كمية مناسبة من المادة المرجعية لحمض السيتيدين 5'، وأضف الماء لتذوب وتخفف كميًا لتكوين محلول يحتوي على حوالي 7.5 ميكروغرام لكل 1 مل، حيث يتم قياس الظروف الكروماتوغرافية تحت عنصر تحديد المحتوى للمحلول المرجعي، 10 ميكروغرام من كل من محلول الاختبار، ومحلول التحكم والمحلول المرجعي لحمض السيتيدين 5 بدقة وحقنها في كروماتوغرافيا السائل على التوالي، وتم تسجيل الرسم الكروماتوغرافي إلى 2.5 مرة وقت الاحتفاظ بالذروة الرئيسية. إذا كانت هناك قمم شوائب في الرسم اللوني لمحلول الاختبار، فيجب حساب منطقة الذروة وفقًا للطريقة القياسية الخارجية، ويجب ألا يتجاوز محتوى 5-حمض السيتيدين 0.3%؛ يجب ألا تكون منطقة الذروة للشوائب الفردية الأخرى أكبر من منطقة الذروة الرئيسية لمحلول التحكم (0.2%)، ويجب ألا يكون مجموع مناطق الذروة للشوائب الأخرى أكبر من 3.5 مرة (0.7%) من منطقة الذروة الرئيسية لمحلول التحكم.
المذيب المتبقي
تزن كمية مناسبة من البروبانول N بدقة وتخففها بالماء لعمل محلول يحتوي على 500 ميكروغرام لكل 1 مل كمحلول قياسي داخلي؛ قم بوزن كمية مناسبة من الميثانول والإيثانول والأسيتون بدقة ووضعها في نفس دورق القياس، وقم بإعداد محاليل تحتوي على 450 ميكروجرام و750 ميكروجرام و750 ميكروجرام في كل لتر عن طريق التخفيف الكمي بالماء كمحلول مخزون مرجعي؛ خذ 5 مل من محلول المخزون المرجعي و5 مل من المحلول القياسي الداخلي في نفس دورق القياس سعة 50 مل، ثم خففه بالماء، ثم رجه، كمحلول مرجعي؛ قم بوزن 0.75 جرام من هذا المنتج بدقة، ثم ضعه في دورق قياس سعة 50 مل، وأضف 5 مل من المحلول القياسي الداخلي لإذابته وتخفيفه بالماء، ثم رجه كمحلول اختبار. خذ 5.0 مل من كل من المحلول المرجعي ومحلول الاختبار على التوالي، ضعهما في الزجاجة الفارغة العلوية على التوالي، وأغلقهما، وقم بقياسهما وفقًا لطريقة تحديد المذيب المتبقي (القاعدة العامة 0861 الطريقة الأولى). كان العمود الشعري المستخدم كسائل ثابت عبارة عن عمود كروماتوغرافي. كانت درجة حرارة العمود 60 درجة مئوية؛ كانت درجة حرارة منفذ الحقن 200 درجة مئوية؛ وكانت درجة حرارة الكاشف 250 درجة مئوية؛ كانت درجة حرارة توازن الزجاجة في مساحة الرأس 80 درجة مئوية، وكان وقت التوازن 45 دقيقة. خذ الحل المرجعي إلى مساحة الرأس، ويجب أن تلبي درجة الفصل بين قمم كل مكون المتطلبات. تم حقن محلول الاختبار والمحلول المرجعي على التوالي في مساحة الرأس، وتسجيل المخطط اللوني، وفقًا للطريقة القياسية الداخلية لحساب مساحة الذروة، ويجب أن تكون بقايا الميثانول والإيثانول والأسيتون متوافقة مع الأحكام.
خسارة في التجفيف
خذ هذا المنتج، مع خامس أكسيد الفوسفور كمجفف، وتجفيفه عند 100 درجة مئوية تحت ضغط مخفض لمدة 5 ساعات، ويجب ألا يتجاوز فقدان الوزن 6.0٪ (القاعدة العامة 0831).
المعادن الثقيلة
خذ هذا المنتج 2.0 جرام، والتفتيش وفقًا للقانون (المبادئ العامة 0821 القانون الأول)، الذي يحتوي على معادن ثقيلة يجب ألا يتجاوز 5 أجزاء في المليون.
ملح الزرنيخ
خذ هذا المنتج 2.0 جرام، والتفتيش وفقًا للقانون (المبادئ العامة 0822 القانون الأول)، يجب أن يتوافق مع الأحكام (0.0001٪).
السموم الداخلية البكتيرية
خذ هذا المنتج، وتحقق منه وفقًا للقانون (القاعدة العامة 1143)، يجب أن تكون كل 1 ملغ من سيتيكولين الصوديوم التي تحتوي على كمية من السموم الداخلية أقل من 0.30 EU.
معقمة
خذ هذا المنتج وقم بإذابته بالمذيب المناسب ومعالجته بطريقة الترشيح الغشائي. التحقق من ذلك وفقا للقانون (القاعدة العامة 1101). (للاستغناء المعقم)
33818-15-4 - تحديد المحتوى
تم قياسه بواسطة تحليل كروماتوجرافي سائل عالي الأداء (عام 0512).
الشروط الكروماتوغرافية واختبار ملاءمة النظام
هلام السيليكا مرتبط بثمانية عشر ألكيل سيلاني كحشو؛ محلول فوسفات [0.1 مول/لتر من محلول فوسفات هيدروجين البوتاسيوم ومحلول رباعي بوتيل الأمونيوم (تم ضبط محلول هيدروكسيد رباعي بيوتيل الأمونيوم O.Olmol/L إلى درجة الحموضة 4.5 مع حمض الفوسفوريك. يتكون الطور المتحرك من خلط متساوي]-ميثانول (95:5). كان الطول الموجي للكشف 276 نانومتر. خذ كمية مناسبة من مرجع حمض السيتيدين 5'-، أضف الماء ليذوب و قم بتخفيفه للحصول على محلول يحتوي على حوالي 0.25 ملجم لكل 1 مل. خذ الكمية المناسبة، وامزجها مع محلول سيتيكولين الصوديوم المرجعي بنفس الكمية، ثم رجها جيدًا، وحقن 20ul في الكروماتوجرافيا السائل، واضبط النظام الكروماتوغرافي، ويجب أن يفي فصل قمة سيتيكولين وحمض سيتيدين بالمتطلبات.
الفحص
خذ كمية مناسبة من هذا المنتج، وقم بوزنه بدقة، وأضف الماء ليذوب وقم بتخفيفه لتحضير محلول يحتوي على حوالي 0.25 مجم لكل 1 مل كمحلول اختبار، وتم استخدام كروماتوجراف سائل حقن 10ul للقياس الدقيق، وتم تسجيل الرسم اللوني. تم أخذ كمية مناسبة من المادة المرجعية لصوديوم سيتيكولين وتحديدها بنفس الطريقة، وتم حساب مساحة الذروة وفقًا للطريقة القياسية الخارجية.