السليلوز الجريزوفولفين
السليلوز [9004-34-6].
التعريف
يتم تنقية السليلوز البلوري الدقيق، السليلوز منزوع البلمرة جزئيًا والذي يتم تحضيره عن طريق معالجة السليلوز ألفا، الذي يتم الحصول عليه على شكل لب من مادة نباتية ليفية، مع الأحماض المعدنية.
تحديد الهوية
• أ. الإجراء
محلول كلوريد الزنك المعالج باليود: قم بإذابة 20 جم من كلوريد الزنك و6.5 جم من يوديد البوتاسيوم في 10.5 مل من الماء. أضف 0.5 جرام من اليود، ثم رج الخليط لمدة 15 دقيقة.
العينة: 10 ملغ
التحليل: ضع العينة على زجاج الساعة، ثم قم بتوزيعها في 2 مل من محلول كلوريد الزنك المعالج باليود.
معايير القبول: تأخذ المادة اللون البنفسجي-الأزرق.
• ب. الإجراء
العينة: 1.3 جرام من السليلوز دقيق التبلور موزونة بدقة إلى 0.1 ملجم
التحليل: انقل العينة إلى دورق مخروطي سعة 125-مل. أضف 25.0 مل من الماء و25.0 مل من محلول هيدروكسيد كوبريثيلين ثنائي أمين 1.0 مل. قم بتطهير المحلول على الفور بالنيتروجين، وأدخل السدادة، ورجه على شاكر المعصم، أو أي شاكر ميكانيكي مناسب آخر، حتى يذوب تمامًا. انقل حجمًا مناسبًا من محلول العينة إلى مقياس اللزوجة رقم 150 Cannon-Fenske أو ما يعادله. اسمح للحل بالتوازن عند 25 ± 0.1 لمدة 5 دقائق NLT. قم بقياس التدفق بين العلامتين على مقياس اللزوجة، وسجل وقت التدفق، t1، بالثانية.
احسب اللزوجة الحركية (KV)1 للسليلوز الجريزوفولفين المأخوذ:
النتيجة = t1 × k1
t1 = وقت التدفق (ق)
k1 = ثابت مقياس اللزوجة (انظر اللزوجة 911)
احصل على وقت التدفق، t2، لمحاليل هيدروكسيد كوبري إيثيلين ثنائي أمين 0.5 م باستخدام رقم 100 Cannon-Fenske، أو مقياس اللزوجة المكافئ.
احسب اللزوجة الحركية (KV)2 للمذيب:
النتيجة = t2 × k2
t2 = وقت التدفق لمحلول (محاليل) هيدروكسيد كوبري إيثيلين ثنائي أمين 0.5 م
k2 = ثابت مقياس اللزوجة
تحديد اللزوجة النسبية، rel، لعينة السليلوز الجريزوفولفين المأخوذة:
النتيجة= (كيلو فولت)1/(كيلو فولت)2
(KV)1= اللزوجة الحركية للسليلوز الجريزوفولفين المأخوذة
(KV)2 = اللزوجة الحركية للمذيب
تحديد اللزوجة الجوهرية، []c، عن طريق الاستيفاء، باستخدام جدول اللزوجة الجوهرية في قسم الجداول المرجعية.
احسب درجة البلمرة P:
النتيجة= (95) × [η]c/WS × [(100%LOD)/100]
[η]c= اللزوجة الجوهرية
WS= وزن السليلوز الجريزوفولفين المأخوذ (جم)
%LOD=القيمة التي تم الحصول عليها من اختبار الخسارة في التجفيف
معايير القبول: درجة البلمرة لا تزيد عن 350.
الشوائب
الشوائب غير العضوية
• بقايا على الاشتعال 281: NMT 0.1%
• المعادن الثقيلة، الطريقة الثانية 231: NMT 10 جزء في المليون
اختبارات محددة
• اختبارات التعداد الميكروبي 61 واختبارات الكائنات الحية الدقيقة المحددة 62: لا يتجاوز إجمالي عدد الميكروبات الهوائية 1000 وحدة مستعمرة/جم، ولا يتجاوز إجمالي عدد العفن والخمائر المجمعة 100 وحدة مستعمرة/جم. وهو يلبي متطلبات اختبارات عدم وجود المكورات العنقودية الذهبية والزائفة الزنجارية وغياب أنواع الإشريكية القولونية والسالمونيلا.
• الموصلية
العينة: 5 جرام
التحليل: هز العينة مع 40 مل من الماء لمدة 20 دقيقة، وأجهزة الطرد المركزي. الاحتفاظ بالمادة طافية لاستخدامها في اختبار الرقم الهيدروجيني. باستخدام مقياس الموصلية المناسب الذي تم توحيده بمعيار معايرة الموصلية لكلوريد البوتاسيوم الذي يحتوي على موصلية 100 ميكروسيمنز/سم، قم بقياس موصلية المادة الطافية بعد الحصول على قراءة مستقرة، وقياس موصلية الماء المستخدم لإعداد عينة الاختبار.
معايير القبول: لا تتجاوز موصلية المادة الطافية موصلية الماء بأكثر من 75 ميكرو سيميز/سم.
• الرقم الهيدروجيني 791: 5.0-7.5 في المادة الطافية التي تم الحصول عليها في اختبار التوصيلية الكهربية
• الخسارة عند التجفيف 731: تجفيف العينة عند 105 لمدة 3 ساعات: تفقد NMT 7.0% من وزنها، أو نسبة أخرى أقل، أو تكون ضمن نطاق النسبة المئوية، كما هو محدد في الملصق.
• الكثافة الظاهرية
التحليل: استخدم وحدة تخزين مزودة بشاشة ذات 10 شبكة. وحدة التخزين مستقلة عن الكوب النحاسي أو الفولاذ المقاوم للصدأ، والذي تمت معايرته بسعة 25.0 ± 0.05 مل ويبلغ قطره الداخلي 30.0 ± 2.0 ملم. قم بوزن الكوب الفارغ، وضعه تحت المزلق، ثم اسكب المسحوق ببطء من ارتفاع 5.1 سم (2 بوصة) فوق القمع خلال الحجم، بمعدل مناسب لمنع الانسداد، حتى يفيض الكوب. [ملاحظة-في حالة حدوث انسداد مفرط للشاشة، قم بإزالة الشاشة.] قم بتسوية المسحوق الزائد، وقم بوزن الكوب المملوء. احسب الكثافة الظاهرية عن طريق قسمة وزن المسحوق الموجود في الكوب على حجم الكوب.
معايير القبول: الكثافة الظاهرية ضمن المواصفات المسمى.
• توزيع حجم الجسيمات
[ملاحظة-في الحالات التي لا توجد فيها وظائف-المخاوف ذات الصلة فيما يتعلق بتوزيع حجم الجسيمات للمقال، قد يتم حذف هذا الاختبار.]
عندما تشير الملصقات إلى توزيع حجم الجسيمات، حدد توزيع حجم الجسيمات وفقًا لتوجيهات تقدير توزيع حجم الجسيمات بواسطة النخل التحليلي 786، أو من خلال إجراء مناسب تم التحقق من صحته.
• الماء-المواد القابلة للذوبان
العينة: 5.0 جم
التحليل: رج العينة بـ 80 مل من الماء لمدة 10 دقائق، ثم مررها بمساعدة فراغ من خلال ورق الترشيح (Whatman No. 42 أو ما يعادله) إلى دورق مفرغ. ينقل المرشح إلى كوب زجاجي، ويتبخر حتى يجف دون تفحم، ويجفف عند درجة حرارة 105 لمدة ساعة واحدة، ثم يبرد في مجفف، ثم يوزن.
معايير القبول: لا يتجاوز الفرق بين وزن المادة المتبقية والوزن الذي تم الحصول عليه من التحديد الفارغ 12.5 مجم (0.25%).
• الأثير-المواد القابلة للذوبان
العينة: 10.0 جم
التحليل: ضع العينة في عمود كروماتوغرافي يبلغ قطره الداخلي حوالي 20 مم، ثم مرر 50 مل من البيروكسيد - الأثير الحر عبر العمود. تتبخر شطافة للجفاف في طبق تبخر المجففة والزارة سابقا بمساعدة تيار من الهواء في غطاء الدخان. بعد أن يتبخر كل الأثير، قم بتجفيف البقايا عند درجة حرارة 105 لمدة 30 دقيقة، ثم قم بتبريدها في مجفف، ثم قم بوزنها.
معايير القبول: لا يتجاوز الفرق بين وزن المادة المتبقية والوزن الذي تم الحصول عليه من التحديد الفارغ 5.0 ملغ (0.05%).
متطلبات إضافية
• التعبئة والتغليف والتخزين: يحفظ في عبوات محكمة.
• وضع العلامات: تشير العلامات إلى الخسارة الاسمية في التجفيف والكثافة الظاهرية ودرجة قيم البلمرة. يتم تحديد درجة توافق البلمرة باستخدام اختبار التحديد ب. حيثما يتم ذكر توزيع حجم الجسيمات في الملصق، تابع وفقًا لتوجيهات اختبار توزيع حجم الجسيمات. تشير العلامات إلى التقنية التي تم بها تحديد توزيع حجم الجسيمات إذا تم استخدام تقنية أخرى غير الغربلة التحليلية؛ وتشير العلامات إلى قيم d10 وd50 وd90 والنطاق الخاص بكل منها.