كلوريد بيثانيكول
C7H17ClN2O2 196.67
1-بروبانامينيوم، 2-(أمينوكربونيل)أوكسي-N،N،N-تريميثيل-، كلوريد، (±)-.
(±)-(2-هيدروكسي بروبيل) كربامات كلوريد ثلاثي ميثيل الأمونيوم [590-63-6].
» يحتوي كلوريد البيثانيكول على ما لا يقل عن 98.0 بالمائة ولا يزيد عن 101.5 بالمائة من C7H17ClN2O2، محسوبًا على الأساس المجفف.
التعبئة والتغليف والتخزين- يحفظ في أوعية ضيقة.
معايير USP المرجعية<11>-
USP بيثانيكول كلوريد RS
تحديد الهوية-
ج: امتصاص الأشعة تحت الحمراء <197 م>.
ب: قم بإذابة حوالي 50 ملغ في 2 مل من الماء، وأضف 0.1 مل من محلول كلوريد الكوبالت (1 في 100)، ثم أضف 0.1 مل من فيروسيانيد البوتاسيوم TS: يتم إنتاج لون زمردي-أخضر، ويتلاشى بالكامل تقريبًا خلال 5 إلى 10 دقائق (تمييزًا عن كلوريد الكولين، الذي يعطي نفس التفاعل ولكن اللون لا يبهت).
ج: أضف إلى 1 مل من المحلول (1 في 100) 0.1 مل من اليود TS: يتكون راسب بني، ويتغير بسرعة إلى لون زيتوني داكن-أخضر.
د: محلول منه مستجيب لاختبارات الكلوريد<191>.
الرقم الهيدروجيني<791>: بين 5.5 و6.5 في المحلول (1 في 100).
خسارة في التجفيف<731>- جففه على درجة حرارة 105 لمدة ساعتين: يفقد ما لا يزيد عن 1.0% من وزنه.
البقايا عند الاشتعال<281>: لا يزيد عن 0.1%.
المعادن الثقيلة، الطريقة الأولى<231>- يذاب 667 مجم في 10 مل ماء، ويضاف 2 مل من حمض أسيتيك 1 ن، ويخفف بالماء إلى 25 مل: الحد الأقصى هو 0.003%.
محتوى الكلوريد- قم بإذابة حوالي 400 مجم، مجففة مسبقًا ووزنها بدقة، في 30 مل من الماء. أضف 40.0 مل من نترات الفضة 0.1 N VS، ثم أضف 3 مل من حمض النيتريك و5 مل من النيتروبنزين، واهتز لبضع دقائق، وأضف 2 مل من كبريتات الأمونيوم الحديديك TS، وقم بمعايرة نترات الفضة الزائدة بـ 0.1 N ثيوسيانات الأمونيوم VS. كل مل من 0.1 N من نترات الفضة يعادل 3.545 ملغ من Cl: يتراوح محتوى Cl بين 17.7% و18.3%.
مركبات ذات صلة-
الحل العازل- انقل حوالي 0.48 جم من حمض الميثان سلفونيك إلى دورق حجمي سعة 1000-مل. يذوب ويخفف بالماء إلى الحجم.
المرحلة المتنقلة- تحضير خليط تمت تصفيته وطرد الغازات من محلول المخزن المؤقت والاسيتو الانيتريل (95:5). قم بإجراء التعديلات إذا لزم الأمر (راجع ملاءمة النظام ضمن الفصل اللوني<621>).
الحل القياسي- قم بإذابة كمية موزونة بدقة من USP Bethanechol Chloride RS في الطور المتحرك، وخففها كميًا وتدريجيًا إذا لزم الأمر، مع الطور المتحرك للحصول على محلول له تركيز معروف يبلغ حوالي 1 ميكروغرام من USP Bethanechol Chloride RS لكل مليلتر.
حل الاختبار- انقل حوالي 25 ملجم من كلوريد بيثانيكول، موزونًا بدقة، إلى دورق حجمي سعة 250-مل. يذوب ويخفف باستخدام الطور المتحرك للحصول على الحجم، ثم يخلط.
حل ملاءمة النظام- انقل حوالي 25 ملجم من كلوريد بيثانيكول، موزونًا بدقة، إلى دورق حجمي سعة 250-مل. أضف 10 مل من هيدروكسيد الصوديوم 0.1 N، واتركه لمدة 15 دقيقة تقريبًا. أضف 10 مل من حمض الهيدروكلوريك 0.1 N. يذوب ويخفف باستخدام الطور المتحرك للحصول على الحجم، ثم يخلط.
النظام الكروماتوغرافي (انظر الكروماتوغرافيا<621>)- تم تجهيز الكروماتوجرافيا السائلة بكاشف موصلية و3.9- × 150-ملم عمود يحتوي على التعبئة L55. معدل التدفق حوالي 1.0 مل في الدقيقة. يتم الحفاظ على درجات حرارة الكاشف والعمود عند 35 و30 على التوالي. تحليل كروماتوغرافي لمحلول ملاءمة النظام، وتسجيل استجابات الذروة وفقًا لتوجيهات الإجراء: وقت الاستبقاء النسبي هو حوالي 0.9 لـ 2-هيدروكسي بروبيل تريميثيل كلوريد الأمونيوم و1.0 للبيثانيكول؛ الدقة R بين 2-هيدروكسي بروبيل تريميثيل كلوريد الأمونيوم والبيثانيكول لا تقل عن 0.8. تحليل كروماتوغرافي للحل القياسي، وتسجيل استجابات الذروة وفقًا لتوجيهات الإجراء: لا يزيد الانحراف المعياري النسبي للحقن المكرر عن 10.0% لكلوريد بيثانيكول.
الإجراء- بشكل منفصل حقن كميات متساوية (حوالي 50 ميكرولتر) من المرحلة المتنقلة، والحل القياسي، وحل الاختبار في اللوني، وتسجيل اللوني، وقياس استجابات الذروة لجميع القمم. احسب النسبة المئوية لكل شوائب في جزء كلوريد بيثانيكول المأخوذ بالصيغة:
25,000 درجة مئوية (F/W)(ري / آر إس)
حيث C هو التركيز، بالمجم لكل مليلتر، من USP Bethanechol Chloride RS في المحلول القياسي؛ F هو عامل الاستجابة النسبي ويساوي 0.79 لـ 2-هيدروكسي بروبيل تريميثيل كلوريد الأمونيوم و1.0 لأي شوائب أخرى؛ W هو وزن كلوريد بيثانيكول المأخوذ لتحضير محلول الاختبار؛ ri هو استجابة الذروة لأي شوائب في محلول الاختبار؛ و rS هي استجابة الذروة لـ USP Bethanechol Chloride RS في المحلول القياسي. تم العثور على ما لا يزيد عن 1.0% من 2-هيدروكسي بروبيل تريميثيل الأمونيوم؛ لم يتم العثور على أكثر من 0.1% من أي شوائب أخرى؛ ومجموع الشوائب لا يزيد عن 1.5%.
مقايسة-
الحل العازل- انقل حوالي 29 ملغ من حمض الإيديتيك إلى دورق حجمي سعة 1000-مل، ثم قم بإذابته في 500 مل من الماء. أضف 300 ميكرولتر من حمض النيتريك إلى الدورق الحجمي، وخففه بالماء إلى الحجم. تمر عبر مرشح غشاء نايلون 0.45-ميكرومتر.
المرحلة المتنقلة- تحضير خليط تمت تصفيته وطرد الغازات من محلول المخزن المؤقت والاسيتو الانيتريل (95:5). قم بإجراء التعديلات إذا لزم الأمر (راجع ملاءمة النظام ضمن الفصل اللوني<621>).
حل ملاءمة النظام- انقل حوالي 25 ملجم من كلوريد بيثانيكول، موزونًا بدقة، إلى دورق حجمي سعة 250-مل. أضف 10 مل من هيدروكسيد الصوديوم 0.1 N، واتركه لمدة 15 دقيقة تقريبًا. أضف 10 مل من حمض الهيدروكلوريك 0.1 N. يذوب ويخفف باستخدام الطور المتحرك للحصول على الحجم، ثم يخلط.
إعداد قياسي- قم بإذابة كمية موزونة بدقة من USP Bethanechol Chloride RS في الطور المتحرك، وخففها كميًا وتدريجيًا إذا لزم الأمر، مع الطور المتحرك للحصول على محلول له تركيز معروف يبلغ حوالي 0.1 مجم من USP Bethanechol Chloride RS لكل مليلتر.
إعداد الفحص- انقل حوالي 25 ملجم من كلوريد بيثانيكول، موزونًا بدقة، إلى دورق حجمي سعة 250-مل. يذوب ويخفف باستخدام الطور المتحرك للحصول على الحجم، ثم يخلط.
النظام الكروماتوغرافي (انظر اللوني<621>)- تم تجهيز الكروماتوجرافيا السائلة بكاشف موصلية و3.9- × 150-ملم عمود يحتوي على التعبئة L55. معدل التدفق حوالي 1.0 مل في الدقيقة. يتم الحفاظ على درجات حرارة الكاشف والعمود عند 35 و30 على التوالي. تحليل كروماتوغرافي لمحلول ملاءمة النظام، وتسجيل استجابات الذروة وفقًا لتوجيهات الإجراء: تبلغ أوقات الاستبقاء النسبية حوالي 0.9 لـ 2-هيدروكسي بروبيل تريميثيل كلوريد الأمونيوم و1.0 للبيثانيكول؛ والاستبانة R بين 2-هيدروكسي بروبيل تريميثيل كلوريد الأمونيوم والبيثانيكول لا تقل عن 0.8. كروماتوغراف الإعداد القياسي، وتسجيل استجابات الذروة وفقًا لتوجيهات الإجراء: عامل المخلفات ليس أكثر من 3.5؛ والانحراف المعياري النسبي للحقن المكرر لا يزيد عن 3.0%.
الإجراء- بشكل منفصل حقن كميات متساوية (حوالي 25 ميكرولتر) من الإعداد القياسي وإعداد المقايسة في اللوني، وتسجيل اللوني، وقياس استجابات الذروة. احسب الكمية بالملليجرام من C7H17ClN2O2 في جزء كلوريد بيثانيكول المأخوذ بالصيغة:
250C (رو / آر إس)
حيث C هو التركيز، بالمجم لكل مليلتر، من USP Bethanechol Chloride RS في المستحضر القياسي؛ وru وrS هما استجابات ذروة كلوريد بيثانيكول التي تم الحصول عليها من إعداد الفحص والإعداد القياسي، على التوالي.