أريبيبرازول
C23H27Cl2N3O2 448.39
2(1H)-كينولينون، 7-[4-[4-(2,3-ثنائي كلوروفينيل)-1- بيبيرازينيل]بوتوكسي]-3,4-ثنائي هيدرو-;
7-[4-[4-(2,3-ثنائي كلوروفينيل)-1-بيبيرازينيل]بوتوكسي]-3,4-ثنائي هيدروكربوستيريل [129722-12-9]; UNII: 82VFR53I78.
التعريف
يحتوي أريبيبرازول على NLT 98.0% وNMT 102.0% من أريبيبرازول (C23H27Cl2N3O2)، محسوبًا على الأساس المجفف.
تحديد الهوية
تغيير القراءة:
• أ. اختبارات التحديد الطيفي<197>، التحليل الطيفي للأشعة تحت الحمراء: 197 كيلو (CN 1-مايو-2020)
• ب. يتوافق وقت الاحتفاظ بالذروة الرئيسية لمحلول العينة مع زمن الاحتفاظ بالمحلول القياسي، كما تم الحصول عليه في الفحص.
الفحص
• الإجراء
حماية الحلول من الضوء.
المخفف: الأسيتونيتريل والميثانول والماء وحمض الأسيتيك (30:10:60:1)
الحل أ: الأسيتونيتريل وحمض ثلاثي اليوروأسيتيك 0.05% (10:90)
الحل ب: الأسيتونيتريل وحمض ثلاثي اليوروأسيتيك 0.05% (90:10)
المرحلة المتنقلة: انظر الجدول 1.
الجدول 1
الوقت (الدقيقة) الحل أ (%) الحل ب (%)
0 80 20
2 80 20
10 65 35
20 10 90
25 10 90
26 80 20
35 80 20
[ملاحظة- تم إنشاء التدرج على نظام HPLC بحجم يسكن يبلغ حوالي 650 ميكرولتر.]
محلول ملاءمة النظام: 1 ميكروغرام/مل لكل من USP Aripiprazole RS وUSP Aripiprazole المرتبط بمركب F RS في مادة مخففة
الحل القياسي: 0.1 ملغم / مل من USP Aripiprazole RS في Diluent
محلول العينة: 0.1 ملغم/مل من أريبيبرازول في مادة مخففة
النظام الكروماتوغرافي
(انظر الفصل اللوني<621>، مدى ملاءمة النظام.)
الوضع: إل سي
الكاشف: الأشعة فوق البنفسجية 254 نانومتر
العمود: 4.6-مم × 10-سم؛ 3-ميكرومتر تعبئة L1
معدل التدفق: 1.2 مل/دقيقة
حجم الحقن: 20 ميكرولتر
ملاءمة النظام
العينات: حل ملاءمة النظام والحل القياسي
[ملاحظة- أوقات الاحتفاظ النسبية للمركب F المرتبط بأريبيبرازول وأريبيبرازول هي 1.0 و1.1 على التوالي.]
متطلبات الملاءمة
القرار: NLT 2.0 بين الأريبيبرازول والمركب المرتبط بالأريبيبرازول F، الحل الملائم للنظام
عامل المخلفات: NMT 1.5 لأريبيبرازول، وهو حل مناسب للنظام
الانحراف المعياري النسبي: NMT 1.0%، الحل القياسي
التحليل
العينات: الحل القياسي وحل العينة
احسب نسبة أريبيبرازول (C23H27Cl2N3O2) في الجزء المأخوذ من أريبيبرازول:
النتيجة = (ru /rs) × (Cs /Cu) × 100
ru = منطقة الذروة من الحل النموذجي
rs = منطقة الذروة من الحل القياسي
Cs = تركيز USP Aripiprazole RS في المحلول القياسي (مجم/مل)
Cu = تركيز أريبيبرازول في محلول العينة (ملجم/مل)
معايير القبول: 98.0%-102.0% على الأساس المجفف
الشوائب
• بقايا على الاشتعال<281>: NMT 0.1%
• الشوائب العضوية
حماية الحلول من الضوء.
المخفف، الحل أ، الحل ب، الطور المتحرك، حل ملاءمة النظام، الحل القياسي، محلول العينة، الكروماتوغرافي
النظام وملاءمة النظام: تابع وفقًا لتوجيهات الفحص.
التحليل
العينة: حل العينة
احسب النسبة المئوية لكل شوائب في الجزء المأخوذ من أريبيبرازول:
النتيجة = (ri /ru ) × (1/F) × 100
ri = ذروة الاستجابة لكل شوائب من محلول العينة
ru = ذروة استجابة الأريبيبرازول من محلول العينة
F = عامل الاستجابة النسبية (انظر الجدول 2)
معايير القبول: انظر الجدول 2.
الجدول 2
الاسم، وقت الاحتفاظ النسبي، معايير قبول عامل الاستجابة النسبية، NMT (%)
مركب أريبيبرازول المرتبط G a 0.9 0.72 0.10
أريبيبرازول 1.0- -
مركب أريبيبرازول المرتبط F قبل الميلاد 1.1 1.0 0.10
أريبيبرازول 4,4′-ديمر د 1.3 1.0 0.10
أي نجاسة فردية أخرى - 1.0 0.10
مجموع الشوائب - - 0.50
أ 7-{4-[4-(2,3-ثنائي كلورو فينيل) بيبرازين-1-يل]بوتوكسي}كينولين-2(1H)-واحد.
ب 4-(2,3-ثنائي كلورو فينيل)-1-[4-(2-أوكسو-1,2,3,4-رباعي هيدروكينولين-7-يلوكسي)بوتيل]بيبيرازين 1-أكسيد.
ج إن أمكن من عملية التصنيع.
d 1,1′-(إيثان-1,1-دييل) مكرر(2,3-ثنائي كلورو-4-{4-[3,4-ثنائي هيدروكينولين-2(1H)-واحد-7-يلوكسي بوتيل]بيبيرازين-1-يل}بنزين).
اختبارات محددة
• خسارة في التجفيف<731>
التحليل: جاف عند 105 درجة مئوية لمدة 3 ساعات.
معايير القبول: NMT 0.5%
متطلبات إضافية
• التعبئة والتغليف والتخزين: يحفظ في حاويات ضيقة. تخزينها في درجة حرارة الغرفة التي تسيطر عليها.
• معايير USP المرجعية<11>
يو إس بي أريبيبرازول آر إس
USP Aripiprazole مركب ذو صلة F RS
4-(2,3-ثنائي كلورو فينيل)-1-[4-(2-أوكسو-1,2,3,4-رباعي هيدروكينولين-7-يلوكسي)بوتيل]بيبيرازين 1-أكسيد.
C23H27Cl2N3O3 464.38