موليبدات الأمونيوم
(NH4)6Mo7O24·4H2O 1235.86
موليبدات (Mo7O246-)، سداسي الأمونيوم، رباعي هيدرات؛
سداسي أمونيوم موليبدات رباعي هيدرات [12054-85-2].
التعريف
يحتوي موليبدات الأمونيوم على NLT 99.3% وNMT 101.8% من (NH4)6Mo7O24·4H2O.
تحديد الهوية
• الإجراء
العينة: 0.6 جم
التحليل: قم بإذابة العينة في 1.4 مل من الماء و1.45 مل من هيدروكسيد الأمونيوم. قم بتبريد هذا الخليط وأضفه ببطء، مع الخلط، 7.2 مل من خليط مبرد جيدًا مكون من 3.2 مل من حمض النيتريك و4 مل من الماء. اتركه لمدة 24-48 ساعة، ثم مر عبر مرشح زجاجي متكلس. أضف إلى 5 مل من المرشح 2 مل من فوسفات الصوديوم ثنائي القاعدة TS.
معايير القبول: يتكون راسب أصفر، وهو قابل للذوبان في ما يزيد عن 6 ن هيدروكسيد الأمونيوم.
الفحص
• الإجراء
محلول العينة: قم بإذابة 0.7 جم من موليبدات الأمونيوم في 100 مل من الماء. اضبطه باستخدام حمض النيتريك المخفف إلى درجة حموضة 4.0. أضف محلول سداسي ميثيلين تترامين المشبع للحصول على درجة حموضة 5-6.
التحليل: قم بتسخين محلول العينة إلى 60، وأضف 0.2 مل من 0.1% 4-[2-بيريديلازو] محلول ريسورسينول في الكحول. عاير باستخدام 0.1 مولار من نترات الرصاص VS من اللون الأصفر إلى نقطة النهاية الوردية الدائمة الأولى. إجراء معايرة فارغة. كل مل من 0.1 م من نترات الرصاص يعادل 17.66 مجم من (NH4)6Mo7O24·4H2O.
معايير القبول: 99.3%-101.8%
الشوائب
الشوائب غير العضوية
• الزرنيخ والفوسفات والسيليكات
محلول العينة: قم بإذابة 2.5 جم من المادة التحليلية في 70 مل من الماء في وعاء غير الزجاج.
محلول التحكم: قم بإذابة 0.5 جرام من الحليلة في 70 مل من الماء في وعاء غير الزجاج، وأضف كمية من محلول سيليكات الصوديوم تعادل 0.02 ملجم من السيليكا (SiO2).
التحليل
العينات: محلول العينة ومحلول التحكم
اضبط باستخدام حمض الهيدروكلوريك 1.2 N إلى درجة حموضة تتراوح بين 3 و4، ثم انقلها إلى وعاء زجاجي، وأضف 2 مل من البروم TS، واضبطها مع حمض الهيدروكلوريك 1.2 N إلى درجة حموضة 1.8 ± 0.1. يُسخن حتى الغليان تقريبًا، ويُبرد إلى درجة حرارة الغرفة. تمييع بالماء إلى 90 مل، إضافة 10 مل من حمض الهيدروكلوريك، ونقل إلى فاصل. أضف 1 مل من كحول البوتيل و30 مل من 4-ميثيل-2-بنتانون، ورج بقوة، واترك المراحل تنفصل. تخلص من الطور المائي، واغسل الطور الكيتوني بثلاثة أجزاء متتالية 10-مل من حمض الهيدروكلوريك 1.2 N، مع التخلص من الغسلات. أضف إلى مرحلة الكيتون المغسولة 10 مل من حمض الهيدروكلوريك 1.2 N الذي أضيف إليه للتو 0.2 مل من المحلول الطازج (1 في 50) من كلوريد القصدير في حمض الهيدروكلوريك.
معايير القبول: أي لون أزرق في محلول العينة لا يتجاوز ذلك الموجود في محلول التحكم (NMT 10 جزء في المليون).
• الكلوريد والكبريتات، كلوريد 221: جزء 0.5-جم لا يظهر كلوريد أكثر من 0.30 مل من حمض الهيدروكلوريك 0.001 ن (NMT 20 جزء في المليون).
• الكلوريد والكبريتات، كبريتات 221: لا يُظهر جزء 0.25-جم كبريتات أكثر مما يتوافق مع 1.0 مل من حمض الكبريتيك 0.001 ن (NMT 200 جزء في المليون).
• المعادن الثقيلة<231>
عينة من محلول المخزون: قم بإذابة 2.0 جم من موليبدات الأمونيوم في 20 مل من الماء، وأضف 10 مل من هيدروكسيد الصوديوم 2.5 N و2 مل من هيدروكسيد الأمونيوم، وخففه بالماء إلى 40 مل.
محلول التحكم: إلى 10 مل من محلول مخزون العينة، أضف 1.0 مل من محلول الرصاص القياسي، المحضر وفقًا لتوجيهات المعادن الثقيلة 231، وقم بتخفيفه بالماء إلى 40 مل.
محلول العينة: قم بتخفيف الجزء المتبقي 30-مل من محلول مخزون العينة بالماء إلى 40 مل.
التحليل: أضف إلى كل من محلول العينة ومحلول التحكم 1.2 مل من قاعدة ثيوأسيتاميد-جليسرين TS و2 مل من محلول خلات بدرجة حموضة 3.5، واتركه لمدة 5 دقائق.
معايير القبول: أي لون في محلول العينة لا يتجاوز ذلك الموجود في محلول التحكم (NMT 10 جزء في المليون).
• المواد غير القابلة للذوبان
العينة: 20 جم
التحليل: قم بإذابة العينة في 200 مل من الماء في كوب، ثم سخنها حتى الغليان، وقم بتغطيتها، وسخنها في حمام بخار لمدة ساعة واحدة. تمرير المحلول الساخن من خلال بوتقة الترشيح القارية، وغسل البقايا غير القابلة للذوبان بالماء الساخن، وتجفيفها عند درجة حرارة 105 لمدة ساعتين.
معايير القبول: وزن المادة المتبقية هو NMT 1 مجم (0.005%).
• النترات
العينة: 1 جرام
التحليل: قم بإذابة العينة في 10 مل من الماء المحتوي على 5 ملجم من كلوريد الصوديوم، وأضف 0.10 مل من محلول (1 في 1000) من اللون القرمزي النيلي في 3.6 N من حمض الكبريتيك.
معايير القبول: لا يتم تفريغ اللون الأزرق بالكامل خلال 5 دقائق.
• المغنيسيوم والأملاح القلوية
العينة: 5.0 جم
التحليل: قم بإذابة العينة في 50 مل من الماء، ثم قم بالتصفية. أضف إلى المرشح 0.5 جم من كربونات الصوديوم و25 مل من 2.5 N هيدروكسيد الصوديوم. يغلي المحلول بلطف لمدة 5 دقائق، ثم يبرد، ويمر عبر مرشح مشتعل وقار. اغسل الفلتر باستخدام 1 N من هيدروكسيد الأمونيوم. إشعال الفلتر عند 800 ± 25 لمدة 30 دقيقة.
معايير القبول: لا يتجاوز وزن المادة المتبقية 1 ملغ (NMT 0.02%).
• الفوسفات
المحلول القياسي: قم بإذابة 143.3 ملجم من فوسفات البوتاسيوم أحادي القاعدة المجفف في الماء للحصول على 1000 مل، ثم قم بتخفيف 1.0 مل من هذا المحلول مع 3 N هيدروكسيد الأمونيوم إلى 100 مل.
محلول العينة: قم بإذابة 20 جم من الحليلة في 100 مل من هيدروكسيد الأمونيوم 3 ن.
التحليل
العينات: الحل القياسي وحل العينة
أضف 3.5 مل من محلول نترات الحديديك (1 في 10)، واتركه لمدة 15 دقيقة. دافئ بلطف ليتخثر الراسب، ويصفى. اغسل الفلتر عدة مرات باستخدام هيدروكسيد الأمونيوم 1.5 ن، ثم اغسل الفلتر بـ 60 مل من حمض النيتريك الدافئ 4 ن لإذابة البقايا الموجودة على الفلتر، وجمع المرشح في دورق مخروطي زجاجي محكم سعة 250 مل. أضف 13 مل من هيدروكسيد الأمونيوم، دافئًا إلى 40، أضف 50 مل من موليبدات الأمونيوم TS، رج لمدة 5 دقائق، واتركه يقف عند 40 لمدة ساعتين.
معايير القبول: أي راسب أصفر اللون يتكون من محلول العينة لا يتجاوز ذلك الموجود في المحلول القياسي (5 جزء في المليون).
متطلبات إضافية
• التعبئة والتغليف والتخزين: يحفظ في عبوات محكمة.