الألومنيوم أحادي ستيارات
ثنائي هيدروكسي (ستيراتو) ألومنيوم [7047-84-9].
الألومنيوم أحادي ستيارات هو مركب من الألومنيوم مع خليط من الأحماض العضوية الصلبة التي يتم الحصول عليها من الدهون، ويتكون بشكل رئيسي من نسب مختلفة من أحادي ستيرات الألومنيوم وأحادي بالميتات الألومنيوم. ويحتوي على ما يعادل ما لا يقل عن 14.5 بالمائة ولا يزيد عن 16.5 بالمائة من Al2O3، محسوبًا على الأساس المجفف.
التعبئة والتغليف والتخزين- تحفظ في أوعية مغلقة جيداً.
تحديد الهوية-
ج: تسخين 1 جم مع خليط من 25 مل ماء و 5 مل حمض الهيدروكلوريك لمدة ساعة واحدة، مع استبدال الماء أثناء تبخره: تتحرر الأحماض الدهنية، وتطفو كطبقة زيتية على سطح السائل، وتستجيب طبقة الماء لاختبارات الألومنيوم<191>.
ب: قم بخلط 25 جم مع 100 مل من الأثير في دورق سعة 500 مل، ثم أضف 150 مل من حمض الهيدروكلوريك 3 N، ثم قم بتوصيل مكثف مبرد بالماء، وقم بالتسخين في حمام بخار تحت الارتداد لمدة 15 دقيقة. بارد، ونقل كلا الطبقتين إلى فاصل بمساعدة 100 مل إضافية من الأثير. يهز بقوة، والسماح للطبقات للفصل. قم بإزالة طبقة الماء، واغسل طبقة الأثير بثلاثة أجزاء سعة 30-مل من الماء. انقل طبقة الأثير إلى كوب صغير، دفئه في حمام بخار حتى يتبخر الأثير وتصبح الأحماض الدهنية صافية، وجفف الأحماض عند درجة حرارة 105 درجة لمدة 20 دقيقة: درجة حرارة التصلب (انظر الدهون والزيوت الثابتة 401) للأحماض الدهنية لا تقل عن 54 درجة.
الخسارة عند التجفيف<731>-جففه عند درجة حرارة 80 لمدة 16 ساعة: يفقد ما لا يزيد عن 2.0% من وزنه.
الزرنيخ، الطريقة الأولى<211>-قم بتحضير الاختبار كما يلي. أضف إلى 3.75 جم 12.5 مل من حمض الهيدروكلوريك و0.5 مل من البروم TS، وقم بتسخينه في حمام بخار حتى تتشكل طبقة شفافة من الأحماض الدهنية المذابة. أضف 50 مل من الماء، وقم بتسخينه على طبق ساخن حتى يصل الحجم إلى حوالي 25 مل، ثم قم بالتصفية وهو ساخن. برد، خفف الراشح بالماء إلى 50 مل، وأضف 2.5 مل من حمض الهيدروكلوريك إلى قسامة 10 مل من هذا المحلول، ثم خففه بالماء إلى 55 مل: يفي المحلول الناتج بمتطلبات الاختبار، وتم حذف إضافة 20 مل من حمض الكبريتيك 7 N المحدد للإجراء. الحد هو 4 جزء في المليون.
المعادن الثقيلة-إلى 2 جم الموجود في دورق سعة 250 مل أضف 20 مل من الماء و10 مل من حمض الهيدروكلوريك. ضع قمعًا صغيرًا في عنق الدورق، واغليه بلطف، مع استبدال الماء أثناء تبخره، حتى تنفصل الأحماض الدهنية في طبقة شفافة. يبرد بسرعة عن طريق الدوران تحت تيار من الماء البارد حتى تتصلب الأحماض الدهنية. صب من خلال مرشح تم غسله مسبقًا بحمض الهيدروكلوريك 3 N، ثم اغسل حتى يصل حجم الترشيح والغسلات المجمعة إلى 50 مل، واخلط. إلى 20 مل من المرشح المجمع أضف 6 N هيدروكسيد الأمونيوم، قطرة قطرة، حتى يتشكل تعكر دائم. أضف 1 N من حمض الأسيتيك حتى يذوب الراسب، ثم أضف 2 مل زيادة، وأضف الماء للحصول على 40 مل. أضف 1.2 مل من ثيوأسيتاميد-قاعدة جليسرين TS و2 مل من محلول الأسيتات بدرجة حموضة 3.5، واتركه لمدة 5 دقائق: أي لون بني يتم إنتاجه ليس أغمق من محلول التحكم المحضر من 10 مل من الراشح المجمع و2 مل من محلول الرصاص القياسي (انظر المعادن الثقيلة<231>) الذي يحتوي على 10 ميكروغرام من الرصاص لكل مل، ثم يخفف بالماء. إلى 20 مل ويعامل بنفس الطريقة. الحد هو 50 ميكروغرام لكل غرام.
المقايسة-يزن بدقة 5 جرام من مونوستيرات الألومنيوم في بوتقة مغطاة بالبلاتين تم إشعالها مسبقًا لمدة 20 دقيقة، وتبريدها فوق بيركلورات المغنيسيوم اللامائية، ثم وزنها. قم بتسخين البوتقة المفتوحة بلطف، دون السماح للعينة بالاشتعال في اللهب، ثم قم بزيادة الحرارة تدريجيًا حتى يصبح الرماد أبيضًا. قم بإشعال الرماد لمدة 20 دقيقة بعد إزالة المادة العضوية، ثم اتركه ليبرد. أضف 15 مل من الماء، وقم بتغطية البوتقة بكأس ساعة صغير، ثم قم بغليها بلطف لمدة 5 دقائق، باستخدام قضيب تحريك صغير لتفتيت أي كتل كبيرة من الرماد. قم بصب المحلول من خلال ورق الترشيح الخالي من الرماد، مع الاحتفاظ بمعظم الرماد في البوتقة. كرر عملية الاستخلاص مع الماء مرتين، مع تمرير المحاليل عبر نفس الفلتر. انقل الرماد إلى الفلتر عن طريق تيار جيد من الماء، واغسل البوتقة والبقايا ثلاث مرات بالماء الدافئ. انقل ورق الترشيح والبقايا إلى البوتقة، ثم جففهما، ثم قم بإشعالهما لمدة 20 دقيقة بعد احتراق ورق الترشيح. بعد فترة الإشعال، قم بتغطية البوتقة، ثم قم بالتبريد فوق فوق كلورات المغنيسيوم اللامائية لمدة 15 دقيقة، وقم بوزن بقايا Al2O3 بسرعة. كرر الإشعال حتى الوصول إلى وزن ثابت، باستخدام فترات إشعال مدتها 20-دقيقة وفترات تبريد مدتها 15-دقيقة. من وزن البقايا المتبقية في البوتقة، احسب محتوى Al2O3.