الأسيكلوفير
C8H11N5O3 225.20
6H-بورين-6-واحد، 2-أمينو-1,9-ثنائي هيدرو-9-[(2-هيدروكسي إيثوكسي) ميثيل]-.
9-[(2-هيدروكسي إيثوكسي) ميثيل] جوانين [59277-89-3].
» يحتوي الأسيكلوفير على ما لا يقل عن 98.0 بالمائة ولا يزيد عن 101.0 بالمائة من C8H11N5O3، محسوبًا على الأساس اللامائي.
التعبئة والتغليف والتخزين- يحفظ في أوعية ضيقة. تخزينها في درجة حرارة الغرفة. حماية من الضوء والرطوبة.
معايير USP المرجعية<11>-
يو إس بي أسيكلوفير آر إس -
تحديد الهوية-
ج: امتصاص الأشعة تحت الحمراء <197 ك>.
ب: وقت الاحتفاظ بالذروة الرئيسية في اللوني لإعداد الفحص يتوافق مع ذلك الموجود في اللوني للتحضير القياسي، كما تم الحصول عليه في الفحص والحد الأقصى للجوانين.
الماء، الطريقة الأولى<921>: لا يزيد عن 6.0%.
شوائب عادية<466>-
محلول الاختبار: ثنائي ميثيل سلفوكسيد.
الحل القياسي: ثنائي ميثيل سلفوكسيد.
Eluant: خليط من الكلوروفورم والميثانول وهيدروكسيد الأمونيوم (80:20:2).
التصور: 1.
حجم التطبيق: 5 ميكرولتر.
الحد: 1%.
مقايسة وحدود الجوانين-
المرحلة المتنقلة- قم بإعداد محلول مُرشح ومنزوع الغازات من حمض الأسيتيك الجليدي في الماء (1 في 1000). قم بإجراء التعديلات إذا لزم الأمر (راجع ملاءمة النظام ضمن الفصل اللوني<621>).
حل ملاءمة النظام 1- قم بإذابة الكميات الموزونة بدقة من USP Acyclovir RS والجوانين في 0.1 N من هيدروكسيد الصوديوم، وخففها كميًا وتدريجيًا إذا لزم الأمر، مع الماء للحصول على محلول بتركيزات معروفة تبلغ حوالي 0.1 مجم لكل مليلتر.
حل ملاءمة النظام 2- قم بإذابة كمية موزونة بدقة من الجوانين في 0.1 N من هيدروكسيد الصوديوم، وخففها كميًا، وتدريجيًا إذا لزم الأمر، مع الماء للحصول على محلول بتركيز معروف يبلغ حوالي 0.7 ميكروجرام لكل مليلتر.
تحضير معيار الجوانين- انقل حوالي 8.75 ملجم من الجوانين، موزونًا بدقة، إلى دورق حجمي سعة 500-مل. يذوب في 50 مل من هيدروكسيد الصوديوم 0.1 ن، ويخفف بالماء إلى الحجم، ويخلط. انقل 2.0 مل من هذا المحلول إلى دورق حجمي سعة 50-مل، وخففه باستخدام 0.01 ن من هيدروكسيد الصوديوم إلى الحجم، واخلط للحصول على محلول بتركيز حوالي 0.7 ميكروجرام لكل مل.
إعداد قياسي- قم بإذابة حوالي 25 ملغ من USP Acyclovir RS، وزنه دقيقًا، في 5 مل من 0.1 N هيدروكسيد الصوديوم في دورق حجمي سعة 50-مل، وخففه بالماء حتى الحجم، واخلطه. انقل 10.0 مل من هذا المحلول إلى دورق حجمي سعة 50-مل، وخففه باستخدام 0.01 ن من هيدروكسيد الصوديوم إلى الحجم، واخلطه للحصول على محلول بتركيز معروف يبلغ حوالي 0.1 مجم من USP Acyclovir RS لكل مليلتر.
إعداد الفحص- قم بإذابة حوالي 100 ملغ من الأسيكلوفير، موزون بدقة، في 20 مل من هيدروكسيد الصوديوم 0.1 ن في دورق حجمي سعة 200-مل، ثم خففه بالماء حتى الحجم، واخلطه. انقل 10.0 مل من هذا المحلول إلى دورق حجمي سعة 50-مل، وخففه بهيدروكسيد الصوديوم 0.01 ن إلى الحجم، واخلطه.
النظام الكروماتوغرافي (انظر اللوني<621>)- تم تجهيز الكروماتوغرافيا السائلة بكاشف 254-نانومتر وعمود 4.6-مم × 25-سم يحتوي على التعبئة L1. معدل التدفق حوالي 3 مل في الدقيقة. حل ملاءمة النظام الكروماتوغرافي 1، وتسجيل استجابات الذروة وفقًا لتوجيهات الإجراء: الدقة، R، بين الأسيكلوفير والجوانين لا تقل عن 2.0؛ لا يزيد عامل المخلفات لذروة الحليلة عن 2؛ والانحراف المعياري النسبي للحقن المكرر لذروة الأسيكلوفير لا يزيد عن 2.0%. الحل 2 لملاءمة نظام الكروماتوغراف، وتسجيل استجابات الذروة وفقًا لتوجيهات الإجراء: الانحراف المعياري النسبي للحقن المتماثل لا يزيد عن 2.0%.
الإجراء- بشكل منفصل حقن كميات متساوية (حوالي 20 ميكرولتر) من الإعداد القياسي، وإعداد معيار جوانين، وإعداد المقايسة في اللوني، وتسجيل الرسوم البيانية اللونية، وقياس الاستجابات لجميع القمم. احسب الكمية بالميكروجرام من الجوانين في جزء الأسيكلوفير المأخوذ بالصيغة:
1000C (رو / آر إس)
حيث C هو تركيز الجوانين، بوحدة ميكروجرام لكل مليلتر، في مستحضر الجوانين القياسي؛ وru وrS هي الاستجابات الذروة بسبب الجوانين في إعداد الفحص وإعداد الجوانين القياسي، على التوالي: لم يتم العثور على أكثر من 0.7٪ من الجوانين. احسب الكمية بالملغ من C8H11N5O3 في جزء الأسيكلوفير المأخوذ بالصيغة:
1000C (رو / آر إس)
حيث C هو التركيز، بالمجم لكل مليلتر، من USP Acyclovir RS في المستحضر القياسي؛ وru وrS هي الاستجابات الذروة بسبب الأسيكلوفير في إعداد الفحص والتحضير القياسي، على التوالي.