5-الفلوروسيتوسين (5-FC) CAS: 2022-85-7 طريقة التحليل
المظهر-مسحوق بلوري أبيض أو أبيض تقريبًا
الخسارة في التجفيف-جففها على درجة حرارة 105 لمدة 4 ساعات: تفقد ما لا يزيد عن 1.50% من وزنها.
بقايا على الاشتعال-لا تزيد عن 0.1%.
المعادن الثقيلة-لا تزيد عن 0.002%.
الفلوريد-اخلط 70 مل من محلول كلوريد البوتاسيوم المشبع الطازج مع 30 مل من كحول الأيزوبروبيل، واملأ القطب الكهربي بمادة طافية صافية، واترك القطب الكهربي بالبقاء في الخليط لمدة لا تقل عن ساعتين قبل الاستخدام، أو يفضل طوال الليل.
عند أخذ القياسات، انقل المحلول إلى كوب سعة 150-مل، ثم اغمر الأقطاب الكهربائية. أدخل قضيب التحريك المغطى بالبوليتوف في الدورق، ثم ضع الدورق على محرك مغناطيسي له سطح معزول، واتركه يحرك حتى يتم الوصول إلى التوازن (حوالي دقيقة إلى دقيقتين). شطف وتجفيف الأقطاب الكهربائية بين القياسات، مع الحرص على عدم خدش البلورة في القطب الأيوني المحدد.
قياس إمكانات كل إعداد قياسي، ورسم تركيز الفلورايد، بالملغ لكل 100 مل، مقابل الإمكانات، بالسيارات، على ورق شبه لوغاريتمي. قم بقياس إمكانات تحضير الاختبار، وحدد من المنحنى القياسي تركيز الفلورايد، بالمجم لكل 100 مل. احسب نسبة الفلورايد في جزء فلوسيتوزين المأخوذ بالصيغة:
ج/10
حيث C هو تركيز الفلورايد، بالمجم لكل 100 مل، من المنحنى القياسي: لا يوجد أكثر من 0.05% من الفلورايد.
فلورويوراسيل-يذوب 250 ملغ في 10 مل من خليط من حمض الأسيتيك الجليدي والماء (4:1). تطبيق 20 ميكرولتر من هذا المحلول على لوحة كروماتوغرافية رقيقة - طبقة مطلية بطبقة 0.5 - مم من خليط هلام السيليكا الكروماتوغرافي. على نفس اللوحة، قم بتطبيق 20 ميكرولتر، بزيادات 10-ميكرولتر، من محلول 0.025 ملغ لكل مل من USP Fluorouracil RS في خليط من حمض الأسيتيك الجليدي والماء (4:1). تطوير اللوني في خليط من الكلوروفورم وحمض الخليك الجليدي (13:7) حتى تحركت جبهة المذيب ما لا يقل عن 14 سم من الأصل. إزالة اللوحة من الغرفة النامية، والسماح للمذيب أن يتبخر. حدد موقع البقع على اللوحة من خلال المراقبة تحت الأشعة فوق البنفسجية ذات الطول الموجي القصير: أي بقعة من المحلول قيد الاختبار ليست أكبر في الحجم والكثافة من البقعة الموجودة في الترددات اللاسلكية المعنية التي ينتجها المحلول القياسي، بما لا يزيد عن 0.1% من فلورويوراسيل.
مقايسة-ضع حوالي 400 ملغ من فلوسيتوزين، وزنه دقيقًا، في كوب سعة 250-مل، وأضف 150 مل من خليط مكون من مجلدين من حمض الأسيتيك الجليدي وحجم واحد من أنهيدريد الأسيتيك، ثم قم بإذابته وتسخينه بلطف إذا لزم الأمر. عاير فرق الجهد مع حمض البيركلوريك 0.1 N VS، باستخدام نظام الكالوميل-القطب الزجاجي. قم بإجراء تحديد فارغ، وقم بإجراء أي تصحيح ضروري. كل مل من حمض البيركلوريك 0.1 N يعادل 12.91 ملجم من C4H4FN3O. يحتوي فلوسيتوزين على ما لا يقل عن 98.5 بالمائة ولا يزيد عن 101.0 بالمائة من C4H4FN3O، محسوبًا على الأساس المجفف.