حمض أمينوساليسيليك
C7H7NO3 153.14
حمض البنزويك، 4-أمينو-2-هيدروكسي-.
4-حمض أمينوساليسيليك [65-49-6].
» يحتوي حمض أمينوساليسيليك على ما لا يقل عن 98.5 بالمائة ولا يزيد عن 100.5 بالمائة من C7H7NO3، محسوبًا على الأساس اللامائي.
[تحذير-لا تستخدم بأي حال من الأحوال محلولًا محضرًا من حمض أمينوساليسيليك إذا كان لونه أغمق من لون المحلول المحضر حديثًا.]
التعبئة والتغليف والتخزين- يحفظ في عبوات محكمة مقاومة للضوء عند درجة حرارة لا تزيد عن 30.
معايير USP المرجعية<11>-
USP حمض أمينوساليسيليك RS
USP م - أمينوفينول RS
وضوح ولون المحلول- يذوب غرام واحد في 10 مل من محلول بيكربونات الصوديوم (1 في 15) لتكوين محلول رائق لا يزيد لونه عن اللون الأصفر الباهت. يذوب غرام واحد في خليط طازج مكون من 5 مل من حمض النيتريك و 45 مل من الماء لتكوين محلول صافٍ ليس له أكثر من لون طفيف.
تحديد الهوية-
ج: قم بإذابة 0.25 جم في 3 مل من هيدروكسيد الصوديوم 1 ن، ثم انقله إلى دورق حجمي سعة 500-مل، ثم خففه بالماء إلى الحجم، واخلطه. انقل قسامة 5-مل إلى دورق حجمي سعة 250-مل يحتوي على 12.5 مل من محلول فوسفات pH 7 (انظر المحاليل المنظمة في قسم الكواشف والمؤشرات والمحاليل)، وخففه بالماء حتى الحجم، واخلطه. عند مقارنته بمقياس طيفي مناسب مقابل فراغ من نفس المخزن المؤقت بنفس التركيز، يُظهر الحد الأقصى للامتصاص عند 265 ± 2 و299 ± 2 نانومتر، والنسبة A265/A299 تتراوح بين 1.50 و1.56.
ب: ضع حوالي 1 جم في دورق صغير مستدير، وأضف 10 مل من أنهيدريد الخل. قم بتسخين الدورق في حمام بخار لمدة 30 دقيقة، ثم أضف 40 مل من الماء، واخلطه، ثم صفيه، ثم برده، واتركه حتى يتبلور مشتق ثنائي الأسيتيل. اجمع الراسب على مرشح، واغسله جيدًا بالماء، وجففه عند درجة حرارة 105 لمدة ساعة: يذوب مشتق ثنائي الأسيتيل الذي تم الحصول عليه بين 191 و197.
ج: رج 0.1 جم مع 10 مل من الماء، ثم قم بالتصفية. أضف إلى 5 مل من الراشح قطرة واحدة من كلوريد الحديديك TS: وينتج لون بنفسجي.
الرقم الهيدروجيني<791>: بين 3.0 و3.7 في محلول مشبع.
الماء، الطريقة الأولى<921>: لا يزيد عن 0.5%.
البقايا عند الاشتعال<281>: لا يزيد عن 0.2%.
كلوريد<221>- قم بإذابة 0.50 جم في خليط من 5 مل من حمض النيتريك و15 مل من الماء: لا يُظهر المحلول كلوريدًا أكثر مما يتوافق مع 0.30 مل من حمض الهيدروكلوريك 0.020 ن (0.042٪).
المعادن الثقيلة، الطريقة الثانية 231: 0.003%.
حد م-امينوفينول-
المرحلة المتنقلة- الاستعداد وفقا لتوجيهات في الفحص.
الحل القياسي الداخلي- تحضير محلول من السلفانيلاميد في الطور المتحرك بتركيز حوالي 5 ميكروجرام لكل مليلتر.
الحل القياسي- قم بإذابة كمية موزونة بدقة من USP m-Aminophenol RS في الطور المتحرك للحصول على محلول بتركيز معروف يبلغ حوالي 12 ميكروغرام لكل مليلتر. انقل 10.0 مل من هذا المحلول و10.0 مل من المحلول القياسي الداخلي إلى دورق حجمي أكتيني منخفض سعة 100 مل، ثم خففه باستخدام الطور المتحرك لزيادة الحجم، واخلطه.
حل الاختبار- انقل حوالي 50 ملجم من حمض أمينوساليسيليك، وزنه دقيقًا، إلى دورق حجمي أكتيني منخفض سعة 100 مل، وأضف 50 مل من الطور المتحرك، ودوّم حتى يذوب. أضف 10.0 مل من المحلول القياسي الداخلي، وخففه بالمرحلة المتنقلة إلى الحجم، واخلطه.
النظام الكروماتوغرافي (انظر الكروماتوغرافيا <621>)-تم تجهيز الكروماتوغرافيا السائلة بكاشف 280-نانومتر وعمود مقاس 4.6-مم × 25-سم يحتوي على تعبئة 10-ميكرومتر L1. معدل التدفق حوالي 1.5 مل في الدقيقة. كروماتوغرافيا المحلول القياسي، وسجل استجابات الذروة حسب توجيهات الإجراء: أوقات الاستبقاء النسبية هي حوالي 0.66 بالنسبة للسلفوناميد و1.0 بالنسبة للمامينوفينول؛ الدقة R بين m-aminophenol وsulfanilamide لا تقل عن 2.5؛ والانحراف المعياري النسبي للحقن المكرر لا يزيد عن 7%.
الإجراء- [ملاحظة-بعد الاستخدام، اغسل العمود لمدة 30 دقيقة بخليط مفلتر ومنزوع الغازات من الميثانول والماء وحمض الفوسفوريك (77:23:0.6)، ثم اغسله لمدة 30 دقيقة بخليط مفلتر ومنزوع الغازات من الميثانول والماء (50:50). ] قم بحقن كميات متساوية (حوالي 20 ميكرولتر) من المحلول القياسي ومحلول الاختبار بشكل منفصل في الكروماتوغراف، وتسجيل المخططات اللونية، وقياس الاستجابات للقمم الرئيسية. احسب نسبة m-أمينوفينول، فيما يتعلق بكمية حمض أمينوساليسيليك في جزء حمض أمينوساليسيليك المأخوذ بالصيغة:
10(ج/ث)(رو/رس)
حيث C هو التركيز، بالميكروجرام لكل مل، من USP m-Aminophenol RS في المحلول القياسي، W هي كمية حمض أمينوساليسيليك، بالمجم، في جزء حمض أمينوساليسيليك المأخوذ، على النحو المحدد في الفحص؛ وRU وRS هي نسب استجابة ذروة m-أمينوفينول لاستجابة ذروة السلفانيلاميد التي تم الحصول عليها من محلول الاختبار والحل القياسي؛ على التوالي: تم العثور على ما لا يزيد عن 0.25% من م-أمينوفينول.
كبريتيد الهيدروجين وثاني أكسيد الكبريت وكحول الأميل- قم بإذابة حوالي 500 مجم في 5 مل من هيدروكسيد الصوديوم 1 ن، وأضف 6 مل من حمض الهيدروكلوريك 3 ن، وحرك بقوة: لا يمكن إدراك رائحة كبريتيد الهيدروجين أو ثاني أكسيد الكبريت، ولا يمكن إدراك أكثر من رائحة باهتة لكحول الأميل. قطعة من ورق اختبار خلات الرصاص المبلل فوق الخليط لا يتغير لونها.
مقايسة-
المرحلة المتنقلة- تحضير خليط من 425 مل من 0.05 م فوسفات الصوديوم ثنائي القاعدة، 425 مل من 0.05 م فوسفات الصوديوم أحادي القاعدة، و 150 مل من الميثانول الذي يحتوي على 1.9 جم من هيدروكسيد رباعي بيوتيل الأمونيوم. تصفية، وديغا. قم بإجراء التعديلات إذا لزم الأمر (انظر ملاءمة النظام ضمن اللوني 621).
الحل القياسي الداخلي- تحضير محلول الأسيتامينوفين في الطور المتحرك بتركيز حوالي 5 ملجم لكل مليلتر.
إعداد قياسي- انقل حوالي 12.5 ملغ من USP Aminosalicylic Acid RS، وزنه دقيقًا، إلى دورق حجمي أكتيني منخفض سعة 25 مل، وأضف 15 مل من الطور المتحرك، ودوّم حتى يذوب. أضف 2.5 مل من المحلول القياسي الداخلي، وخففه بالمرحلة المتنقلة إلى الحجم، واخلطه.
إعداد الفحص- قم بالتحضير وفقًا لتوجيهات الإعداد القياسي، باستثناء استخدام حمض أمينوساليسيليك بدلاً من حمض أمينوساليسيليك USP RS.
النظام الكروماتوغرافي (انظر الكروماتوغرافيا<621>)-الكروماتوغرافيا مزود بكاشف 254-نانومتر وعمود مقاس 4.6-مم × 25-سم يحتوي على التعبئة L1. معدل التدفق حوالي 1.5 مل في الدقيقة. كروماتوغراف الإعداد القياسي، وتسجيل الاستجابات القصوى وفقًا لتوجيهات الإجراء: أوقات الاستبقاء النسبية هي حوالي 0.83 للأسيتامينوفين و1.0 لحمض الأمينوساليسيليك؛ الدقة R بين حمض الأمينوساليسيليك والأسيتامينوفين لا تقل عن 1.7؛ والانحراف المعياري النسبي لنسب استجابة ذروة حمض الأمينوساليسيليك إلى استجابة ذروة الأسيتامينوفين لا يزيد عن 1.0%.
الإجراء- [ملاحظة-بعد الاستخدام، اغسل العمود لمدة 30 دقيقة بخليط مفلتر ومزيل الغازات من الميثانول والماء وحمض الفوسفوريك (77:23:0.6)، ثم اغسل لمدة 30 دقيقة بخليط مفلتر ومزيل الغازات من الميثانول والماء (50:50).] احقن بشكل منفصل كميات متساوية (حوالي 20 ميكرولتر) من المستحضر القياسي وإعداد المقايسة في الكروماتوغراف، وسجل اللوني، وقياس الاستجابات للقمم الرئيسية. احسب الكمية بالملليجرام من C7H7NO3 في حمض أمينوساليسيليك المأخوذة بالصيغة:
25C (رو / رس)
حيث C هو التركيز، بالمجم لكل مليلتر، من USP Aminosalicylic Acid RS في المستحضر القياسي؛ وRU وRS هما نسب استجابة ذروة حمض الأمينوساليسيليك لاستجابة ذروة الأسيتامينوفين التي تم الحصول عليها من إعداد الفحص والإعداد القياسي، على التوالي.